第九章 生物碱 - 中国医科大学网络教育学院.ppt
第五节、提取分离 (一)提取 1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 1.酸水提取法 (1)离子交换树脂法:酸水提取液通过离子交换树脂 (2)沉淀法 ①酸提碱沉法 ②盐析法:适用中等弱碱。 ③雷氏铵盐沉淀法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法 (二)分离 溶解性——重结晶法 碱性强弱——pH梯度萃取 色谱法 (二)分离 提取分离实例——长春碱与长春新碱 第六节 生物碱的结构鉴定与测定 (一)色谱法 1.薄层色谱法 2.纸色谱法 与对照品共薄层,与文献报道的数据进行对照。 测定理化常数(如:熔点),测定其衍生物的理化数据等来鉴定生物碱。 (二)谱学法 紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振 UV——反映分子中所含共轭系统情况; IR——利用特征吸收峰,鉴定结构中主要官能团; NMR——各种技术图谱测定结构; MS——依据文献,结合主要生物碱类型的质谱特征进行解析。 一、光谱法在生物碱的结构鉴定与测定中的应用 (一)紫外光谱 当生色团(羰基、双
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