《分析化学和仪器分析》7.3 原子吸收分光光度仪.pptVIP

第七章 原子吸收分光光度分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 原子吸收光谱仪 7.3.1 流程 7.3.2 光源 3.空心阴极灯的原理 空心阴极灯 7.3.3 原子化系统 （2）火焰 火焰类型： 火焰特性： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 7.3.4 单色器 7.3.5 检测系统 内容选择： 7.3.1 仪器结构流程 7.3.2 光源 7.3.3 原子化系统 7.3.4 单色器 7.3.5 检测系统 第三节 原子吸收光谱仪及主要部件 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大， 稳定性好。 2.空心阴极灯 结构如图所示 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击。 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 工作时保持工作电流稳定，工作电流太大，灯寿命短。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 2.原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 (1)雾化器：结构如图所示： 主要缺点：雾化效率低。 （动画） 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 （1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 原子化过程：四个阶段，干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣) ，待测元素在高温下生成基态原子。 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX / Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W = D ? S 由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 * *