循环料表面金属杂质剖析.pptxVIP

循环硅料清洗中的表面金属杂质;主要内容;一、硅料清洗的目标及意义;二、硅料清洗一般方法;HF-HNO3腐蚀速度的分析;酸腐蚀其他方法;碱腐蚀： 硅片生产中，会产生硅锭的顶皮、边体和晶棒的头尾、边皮及切割后的残余，其表面在加工过程中残留了切割液、金属离子、指纹和附带杂质等，通常把这些料回收后循环再利用，在此过程中部分料需通过碱洗，发生以下化学反应： Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2↑ SiO2+2NaOH =Na2SiO3++H2O 清洗过程为：碱洗腐蚀→过水冲洗→超声去残碱→超声漂洗，至于碱液配方，可以采用氢氧化钠，氢氧化钾等配制，并可以根据情况加缓蚀剂。;从循环料产生至清洗回用这个过程中要注意以下三个事项： 残余料产生到清洗时间尽量要短； 硅料尽量浸入溶液，不要裸露在空气中； 操作过程中应避免指纹留在硅料上。 ;三、取样与测试;四、结果与讨论;清洗前后杂质总含量及去除率关系;由图1可以看出： 不同循环料清洗前表面金属杂质含量基本保持在400-600PPbw范围，说明循环料前期处理过程对表面金属杂质含量的影响大于其在硅锭或棒中所处的位置。 经混酸清洗后杂质的残留量明显降低，多晶硅循环料效果更加显著，与相关资料报道的结论一致，多晶料适合酸腐蚀，单晶料碱腐蚀效果好。 清洗后表面杂质去除率基本都75%以上，说明混酸的腐蚀效果较好，但对于单晶料仍需改进和提高。;Fe在不同循环料表面清洗前后所占比例;由图2可以看出： Fe在循环料清洗前后均占有较高比例，最低比例也达到了55%，因 此循环料清洗应主要针对杂质Fe的去除，而且硅片生产的整个过程中都要注意Fe的引入控制。 从对比结果来看，清洗后除多晶C料外，其它循环料中Fe杂质清洗后的相对含量有进一步提高的趋势，说明混酸清洗工艺对Fe杂质的去除效果不及其它金属，尤其对于单晶料清洗后Fe杂质的增加量更加明显。 进一步测试表明循环料表面沾污当中，杂质Fe、Cu、Al为其主要构成部分。;不同金属杂质平均去除率对比结果 ;由图3可知： 金属杂质去除率按Mn、Mg、Zn、Ti、Al、Cu、Cr、Fe的顺序降低，基本反映了金属的活泼性，而Mn、Ti去除率高主要是其本身在硅料表面的含???较低。 Fe、Cr的去除率最低，原因可能是Cr遇氧化剂后容易氧化而钝化且与非氧化性酸的反应常温下也很缓慢，而Fe在原料表面清洗前后都占相当高的比例。 进一步的研究已表明对于Fe、Cr、Ni等过渡金属的 去除可以选取更加合适的药剂。;项目;微观结构对清洗效果的影响;清洗前;对比多晶B与B 料的表面杂质及微观结构可知：;小结：;五、问题与展望