光度法_化学计量学方法同时测定苯胺类化合物.pdf

( ) 第 34 卷 　第 4 期 河南师范大学学报 自然科学版 Vol . 34 　N o. 4 　2006 年 11 月 J ou rnal of H enan N orm al Uni vers i ty ( N at u ral S cience) N ov. 2006 　 　　文章编号 :1000 - 2367 (2006) 04 - 0 118 - 03 光度法 - 化学计量学方法同时测定苯胺类化合物 1 2 刘桂荣 ,李东华 ( 1. 赣南师范学院 化学与生命科学系 ,江西 赣州 34 1000 ;2 . 江西省刑事科学技术研究所 ,南昌 330047) α 摘 　要 :用紫外分光光度法对苯胺 、联苯胺和 - 萘胺进行直接测定 ,用化学计量学中的主成分分析法 、偏最 小二乘法和径向人工神经网络方法对数据进行处理. 波长范围为 200～3 10 nm ,隔 1 nm 采集数据. 方法操作简单 ,无 需过多的分离即可消除常见干扰物的影响 ,3 种苯胺类化合物的相对标准偏差分别为 5 . 9 1 % 、6 . 82 %和 3 . 40 %. 关键词 :光度法 ;多组分同时测定 ;苯胺 ;联苯胺 ;α- 萘胺 中图分类号 :O657 . 3 　　　　　　　　　　　　　　　文献标识码 :A 苯胺类化合物毒性大 ,具有明显的致癌作用 ,对它们的检测是环境监测中经常遇到的项 目. 由于各种苯 ( ) [ 1 - 2 ] 胺类物质的分子结构相似 ,传统的检测方法仅能对其总量 以苯胺形式表示 进行检测 . 用甲萘酚作显色 剂可对多种胺类进行分别测定[3 ] ,但其操作繁锁. 文献[4 ]采用四阶导数对几种苯胺类物质进行了直接测定 , 但多阶导数影响其灵敏度的提高. 本文在酸性条件下用四氯化碳对实际环境中常见的 3 种苯胺类化合物中 α 的苯胺 、联苯胺和 - 萘胺进行萃取提取 ,消除了其它无机及有机物质的干扰 ,将化学计量学多组分分析方 法用于光谱数据的处理 ,实现了对它们的同时测定. 1 　实验部分 1 . 1 　仪器和试剂 U V250 1PC 型紫外可见分光光度计 、微型进样器. - 1 - 1 - 1 α 苯胺 、联苯胺和 - 萘胺均为分析纯 ,分别配成 0 . 2 11 0 g ·L 、0 . 109 0 g ·L 和 0 . 100 0 g ·L 的储 备液 ,置于冰箱中保存 ,需要时将其配成浓度不同的溶液. 实验所用水均为二次蒸馏水. 1 . 2 　实验步骤 α 根据正交设计安排校正实验 ,移取苯胺 、联苯胺和 - 萘胺适量于 25 mL 容量瓶 ,配制不同比例的苯胺 、 α 联苯胺和 - 萘胺人工合成样混合液 9 组作为校正样 ,在 U V250 1PC 紫外可见分光光度计 200～3 10 nm 波 长范围内,隔 1 nm 进行扫描 ,得光谱校正矩阵 ,然后分别用化学计量学中的主成分回归法 、偏最小二乘法和 径向人工神经网络法对所得光谱数据进行处理. 2 　结果与讨论 α 2 . 1 　苯胺 、联苯胺和 - 萘胺的紫外吸收光谱图 图 1 为苯胺 、联苯胺和 α- 萘胺的紫外吸收光谱图. 由图知