磷铜角中微量磷的快速测定.pdfVIP

第 卷 第 期 材 料 保 护 35 12 Vol.35 No.12 年 月 2002 12 ATERIALS PROTECTION Dec. 2002 磷铜角中微量磷的快速测定 丘 山，丘星初，黄曙明，沙志勇 （福龙五金电业有限公司技术部，广东番禺511483） ［摘 要］ 研究了磷锑钼三元杂多酸的形成条件及其还原产物的光度性质。实验结果表明，在0.45~0.65 mol/ L 的硫 酸介质中，磷浓度介于0~7 g/ 25ml 范围内遵守比尔定律，相关系数r=0.999 96。大量铜（ ）的干扰可用空白试样来消 ! 除，应用于磷铜角中微量磷的测定，方法简便快速。 ［关键词］ 磷；测定；光度法；磷锑钼杂多酸；磷铜角 ［中图分类号］ ［文献标识码］ ［文章编号］ （ ） TO153.1 B 1001- 1560 2002 12-0059-02 # .! 待测液的制备 ! 前 言 称取100~ 120 mg（准确至0.2 mg）充分洗涤并烘干的磷铜角 细屑样品于烧杯中，加入硝酸（：）溶液 ，加热至全部溶解 酸性硫酸盐光亮镀铜的阳极必须使用磷铜角，后者的含磷量 1 1 5 ml 后，再加入硫酸（：）溶液 ，加热至冒白烟，取下冷却，用适量 是磷铜阳极的重要质量指标。含磷量过低，形成的黑色磷膜过 1 1 2 ml 薄，结合力不好；含磷量过高，黑膜太厚，阳极泥渣多，阳极溶解不 水溶解盐类，移入100 ml容量瓶，加水定容，混匀备用。 好，导致镀液中含铜量下降。实践证明，阳极含磷量以0.030! ~ # . 校准曲线的绘制 为宜，最佳值为 。 分别移取含磷 的标准使用液 ， ， ， ， 0.075! 0.035! ~0.060! 2 g/ ml 0 0.50 1.00 1.50 ! ［］ 磷铜阳极中含磷量的测定常用钼蓝光度法 1 ，此法需用正丁 ， 于六只 容量瓶中，加二硝基酚指示剂 滴，用 2.50 3.50 ml 25 ml 2 醇一三氯甲烷萃取，手续冗长，且消耗大量的有机溶剂。本文选 0.1mol/ L氢氧化钠溶液中和至呈微黄色，加入显色液5 ml，加水 用磷锑钼光度法，可直接在水相中测定，大量铜的干扰可用空白 定容，混匀。在室温高于15 C下放置30 min，用5 cm 比色皿，于 试样来消除。因而方法简便快速，其精密度和准确度能满足生产 波