川玄参与药店售玄参的质量差异研究.docVIP

　　川玄参与药店售玄参的质量差异研究 【摘要】 [目的]对四川产玄参与药店出售的玄参的质量异同进行研究。[方法]采用高效液相色谱法对两种玄参中的肉桂酸进行含量测定。[结果]该方法的线性回归方程为:A=8.02915×105C+8.2999×103,R=0.9999.线性范围为:7.68～38.4ug/ml.玄参中肉桂酸的回收率的RSD为1.78%;药店出售玄参中肉桂酸的回收率的RSD为1.23%。[结论]四川产玄参与药店出售的玄参在质量方面有显著的差别。 【关键词】 玄参;高效液相色谱法;质量研究 　　Abstract:[Objective] Make study on quality disparity betade figeasure the content of cinnamic acid in figl.The reclaim rate of that produced in Sichuang is 1.78%; that sold in drugstore: 1.23%. [Conclusion] Theres obvious difference on quality betateC18柱(4.6mm×250mm,5um);流动相:甲醇1%冰醋酸,流动相A为甲醇,流动相B为1%冰醋酸水溶液,线性梯度见表1.检测波长290nm,流速1.0ml/min,进样量10ul。理论踏板数按肉桂酸计不低于2000,主色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度不小于0.8。表1 流动相线性梯度表 　　2.2 供试品溶液的制备 精密称取玄参粉末和药店出售的玄参粉末(过60目筛)各0.5g,置于具塞锥形瓶,加甲醇10ml,浸泡10min,超声15min,静置,取上清液过0.45μm微孔滤膜即得。 　　2.3 对照品溶液的制备:精密称取肉桂酸4.8mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含0.192mg的溶液,即可。 　　2.4 线性关系考察 取配制好的肉桂酸对照品液(0.192mg/ml)各1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置于25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样10μl,以对照品浓度对峰面积值进行线性回归,得到回归方程为:A=8.02915×105C+8.2999×103,R=0.9999.线性范围为:7.68～38.4μg/ml。 　　2.5 精密度试验 取一对照品溶液,重复进样5次,记录色谱, 计算 结果,RSD为0.57%。 　　2.6 稳定性试验 精密称取新配制的样品溶液,没隔1h进样测定一次,共测定6次,玄参中RSD为1.82%,药店出售玄参RSD为1.38%。 　　2.7 重复性试验 平行吸取6份样品,按”2.2”项下方法处理后,进样10μl,计算结果,玄参RSD为1.31%,药店出售玄参RSD为0.68%。 　　2.8 加样回收率试验 取已知含量的样品各5份,精密称定,分别置于25ml具塞锥形瓶中,各精密加入对照品溶液(23.04ug/ml)100,200,300,400,500ul,加甲醇至10ml,浸泡10min,超声15min,静置,取上清液过0.45um微孔滤膜。进样10μl,计算回收率,玄参中肉桂酸的回收率为97.3%～101.2%,RSD为1.78%;药店出售玄参中肉桂酸的回收率为98.2%～99.8%,RSD为1.23%。 　　2.9 样品测定 取供试液,按上述色谱条件进行测定,进样10μl,以外标法计算各样品中葛根素含量,结果见表2。表2 不同来源玄参中肉桂酸(葛根素)含量测定比较 　 　3 讨论 　　3.1 供试品溶液制备方法的选择 本实验比较了不同提取溶剂如石油醚、氯仿、丙酮、甲醇、乙腈的超声提取,结果以甲醇为提取溶剂,超声15min,提取较完全,且方法稳定、重现性好。 　　3.2 色谱条件的选择及优化 在流动相系统的选择中,分别以甲醇水、乙腈水、甲醇1%冰醋酸、乙腈1%冰醋酸、甲醇0.5%冰醋酸、乙腈0.5%冰醋酸等不同体积分数、不同比例的流动相系统进行等度和梯度洗脱试验。结果标明，用甲醇1%冰醋酸进行梯度洗脱为佳。 　　3.3 分析时间的选择 本试验按文中的色谱条件测定样品时发现，在本30min后没有特征峰出现，因此选择30min作为分析时间。 　　3.4 野外采集的玄参药材与药店出售的玄参药材的质量比较情况。通过对比可以看出其中的标识性成分肉桂酸的含量在二者中有非常显著的差别，药店出售的玄参药材的肉桂酸含量较底可能是因为随着加工和存放，部分肉桂酸转化成为其他成分所致。 【 参考