Vilsmeier试剂合成双_2_氯乙基_胺.pdfVIP

大 庆 石 油 学 院 学 报 第 卷 第 期 年 月 ３５ ５ ２０１１ １０ ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＤＡＱＩＮＧ ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ 　 　 　 　 　 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．５ Ｏｃｔ． ２０１１ （ ） 试剂合成双 氯乙基 胺 Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ ２－ １ １ ２ １ ， ， ， 李柏林 曾伟男 李金环 牛瑞霞 （ ， ； ， ） 东北石油大学化学化工学院 黑龙江大庆 中国石油大庆炼化公司研究院 黑龙江大庆 １． １６３３１８ ２． １６３４１１ 　 　 　 ： （ ）、 （ ） ， ， （ ） 摘 要 以二乙醇胺 ＤＥＡ 二氯亚砜 ＤＣＳＯ 为原料 在 ＤＣＳＯ 中加入Ｎ Ｎ ―二甲基甲酰胺 ＤＭＦ 形成 Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ 　　 　 ， ， ， ， 试剂 Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ试剂为氯化剂 ＤＭＦ为催化剂兼溶剂 采用吡啶催化的乙酰化法测定 ＤＥＡ转化率 经亲核取代反应合成 （ ） 、 、 、 双 氯乙基 胺 考查 和 质量比 和 物质的量比 反应温度 反应时间等因素对 转化率的 ２－ ． ＤＭＦ ＤＥＡ ＤＣＳＯ ＤＥＡ ＤＥＡ ， ： 、 、 影响 结果表明 优化的合成工艺条件为 当 和 质量比为 和 物质的量比为 反应温度 ． ＤＭＦ ＤＥＡ ０．１５ ＤＣＳＯ ＤＥＡ ２．６∶１ 、 ， ， （ ） ， 为 反应时间为 时 转化率为 双 ―氯乙基 胺收率为 产物熔点为 ７０ ℃ ３ｈ ＤＥＡ ９６．１％ ２ ９１．７％． ２１１．７ ２１３．４ ℃ ＦＴ ～ １ 　 －ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ表征了产物分子结构． ： （ ） ； ； ； ； 关 键 词 双