SiW12／SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．1 2009年1月 Technology Development of Chemical Industry Jan．2009 SiW12／SBA一15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯 武宝萍，张秋荣，赵越强，宋长生 (淮海工学院化工学院，江苏连云港 222005) 摘 要：用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA一15，将SiW12负载在SBA—l5上。采用x射线衍射 ()(】 )、红外光谱(IR)对不同负载量的催化剂进行了表征。表征结果表明，催化剂siw12／SBA一15仍具有纯硅 SBA一15的介孔结构，SiW12的Keggin结构保持完整。该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应，重点考察了硅钨酸 的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：硅钨酸的负载量 为25％，反应温度9o℃，酸醇比1：2．5，催化剂用量为月桂酸质量的1％，反应时间4 h。催化剂再生实验结果认 为，sjW12／SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性。 关键词：表征；I-hSiWl2040；酪化反应；稳定性；月桂酸乙酯 中圈分类号：0 643．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)01—0012—04 月桂酸乙酯又名十二烷基乙酯，是一种具有花 SiW12 A一15具体合成步骤：将1 g的SBA 果香气的无色透明液体，常用于软饮料、冰淇淋、冰 ～ 15加到含给定量的硅钨酸杂多酸水溶液中，在加 制食品、糖果、烘烤食品的定香荆，除此之外，还广泛 热水浴中搅拌5 h，静止10 h，升温使水分蒸干，在 用作润滑剂、稀释剂、增塑剂、柔软剂等…1。近年来 350℃下焙烧得到改性的介孔分子筛SiWl2／SBA一 以月桂酸乙酯为原料开发的新产品月桂酰肼衍生物 15。硅钨酸的负载量为纯硅SBA一15的质量分数， 是氨纶丝的有效防泛黄剂，该泛黄剂要求色度低，在 分别为15％、25％、35％、45％，对应的催化剂简记 工业上得到广泛的应用L2 J。因此，月桂酸乙酯具有 为：S一1，S一2，S一3，S一4。 巨大的市场潜力，研发此产品有着非常重要的价值 1．2 催化剂的表征 和经济效益。 XRD分析采用Rigaku D／MAX一1A型X射线 月桂酸乙酯在工业上的制备方法是硫酸作为催 衍射仪，CuKa，管电压40 kV，管电流100 mA，扫描 化剂由月桂酸和乙醇直接合成，其突出的优点是价 范围0。～20。。FT—IR分析在Bio—Rad型傅里叶 廉易得，催化活性高，但存在如下缺点 3：副反应 红外光谱仪上进行，以KBr为压片，范围400--4000 多，酯化产物颜色深，影响产品质量及原料回收；后 urn一 。 处理烦琐，废水污染环境；设备酸腐蚀严重，增加生 1．3 酯化反应 产成本等。从绿色化学和环境保护要求，固体酸催 月桂酸与乙醇的酯化反应在装有温度计、冷凝 管及分水器的三口烧瓶中进行，考察催化剂的活性 化合成酯类产品是人们长期以来的研究对象。 及再生性能。产物采用PHS一3C型数字酸度计，电 本文以纯硅介孔分子筛SBA一15为载体，进