一种快速检测PAM中丙烯酰胺残留量的方法.pdfVIP

第41卷，第5期 安 徽 化 工 Vo1．41．N0．5 ．一一 0ct．2015 103 2015年 10月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 一 种快速检测 PAM 中丙烯酰胺残留量的方法 陶阿晖，焦 剑 ，徐重建 (安徽天润化学工业股份有限公司，安徽蚌埠233010) 摘要：采用不同于以往的高效液相色谱技术检测PAM中丙烯酰胺含量的方法。在样品的前处理阶段引入超声萃取，将前处理时间由24h 以上缩短为 lh；同时在液相色谱的分析中使用含KH2PO的溶液作为流动相，提高色谱出峰的区分度。该方法检出限为0．05 gm／L，回收 率在95％以上，降低了实验复杂程度，提高了分析结果重现性 ，有利于对样品的快速检测 ，具有灵敏度高、检测限低的特点。 关键词 ：丙烯酰胺；液相色谱；快速检测 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2015．05．035 中图分类号：TQ450．2+63 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)05—0103—03 1 引言 A：10mmol／L的磷酸二氢钾盐缓冲溶液，30％的磷 PAM是丙烯酰胺均聚物和各种共聚物的统称 ，是 酸调节 pH=3．0，配制成 O．5L加入 20mL纯 甲醇 ，过滤后 重要的水溶性聚合物 ，广泛应用于采油、化工 、造纸、纺 避光低温保存。B：纯甲醇溶剂。 织、制糖、医药、环保、建材、农业生产等领域并已渗透到 2．2．2 标准溶液的配制 人们的 日常生活中。然而 PAM工业化生产过程 中的产 取 lg±0．0001g丙烯酰胺，溶于 1L容量瓶中。溶剂 物必然会残余部分未反应的丙烯酰胺单体，而丙烯酰胺 以水 ：甲醇=85：15(V／v)配制，制备母液 lmg／mL。 又是致癌物质和神经致毒剂 l_【3】，世界卫生组织的 《环境 2．2．3 萃取液 的制备 卫生标准49一丙烯酰胺》对此作出了严格要求。为了防 取 3g±0．001g聚丙烯酰胺 ，溶于 30mL甲醇 ：水= 止丙烯酰胺进入环境，危害人体健康，必须对PAM中残 4：1(V，v)溶剂中，如果聚丙烯酰胺颗粒的粒度太大，可 留的丙烯酰胺进行严格检测。目前较为准确的检测方法 用 甲醇 ：水=3：1混合试剂，超声 1h。静置，倾出上层 是高效液相色谱法 和气相色谱法网，其中高效液相色 清液，取 10mL，稀释到 100mL(或5mL稀释到50mL)，0． 谱法中样品的前处理时间较长，如果没有外界条件干 22 In水相滤头过滤。 预，浸取时间通常在 24h以上。对于生产PAM的企业， 2．3 色谱条件 使用该方法难以适应企业对产品快速检测、准确分析的 色谱柱 ：惠杰 SinoChromODS—BPC一18反相柱 要求。我们在进一步完善现有分析方法的基础上 ，在样 (5 113，4．6mmx200mm，大连依利特公司)；流动相 A： 品的前处理阶段引入超声萃取，明显缩短前处理时间， 10mmol／LKH2PO 溶液 (称取0．6805gKH2PO 溶解到 同时在液相色谱的分析中使用含KH2PO 的溶液作为流 500mL容量瓶中，磷酸调节至pH=3．0)；B：甲醇，A ：B 动相，提高色谱出峰的区分度 ，为聚丙烯酰胺生产企业 (V／V)=85：15；检测波长 210nm；流速0．8mL／min；柱温 提供一种简便、快速、准确的测量丙烯酰胺含量的方法。 为室温；进样量 20 L。 2 试验部分 3 结果与讨论 2．1 仪器与试剂