中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离.pdfVIP

第 6期 (总第 169期) 煤 化 工 No．6(TotalNo．169) 2013年 l2月 CoalChemicalInd Dec．2013 中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离 王汝成 ，王宁波 ，王明峰 ，霍鹏举 ，王永娟 ，孙鸣 ，马晓迅z (1．陕西延长石油 (集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心， 陕西 西安 710075；2．西北大学，陕西 西安710069) 摘 要 以陕北中低温煤焦油重油 170℃～240℃馏分酚油为原料，考察硅胶柱层析对酚类化合物的分离效 果。按照洗脱剂极性从小到大次序，依次使用 11种洗脱剂进行洗脱 ，将洗脱出的溶液进行 GC／MS分析，结果表明： 硅胶柱层析在各种洗脱剂的洗脱下，分别得到了从高级酚到低级酚的酚类化合物分布，在正庚烷与乙酸乙酯(10：1) 混合溶剂、正庚烷与乙酸乙酯 (1：1)混合溶剂洗脱下 ，均得到了低级酚的混合物；在正庚烷与乙酸乙酯 (1：10)混合 溶剂洗脱下 ，得到了苯酚单一的化合物。通过实验分析可知，柱层析分离方法是中低温煤焦油中酚类化合物分离的 有效途径之一。 关键词 中低温煤焦油，柱层析，酚类化合物 ，GC／MS 文章编号：1005—9598(2013)一06—0053—04 中图分类号 ：TQ523 文献标识码：A 加值的化学品。 引 言 针对中低温煤焦油中酚类化合物的分离 ，笔者已 经做了相关的研究n ，本文以之前研究分离得到的 陕北地 区煤炭资源丰富，煤种以富含挥发分的低 重油 170℃～240℃馏分酚油为代表，考察硅胶柱层 变质长焰煤、不黏煤和弱黏煤为主n]，当地形成的内 析对酚油中酚类化合物的分离效果，探索一种有效分 热式直立干馏炉工艺 ，每天要生产数千吨中低温煤焦 离煤焦油中酚类化合物的方法。 油娩]。中低温煤焦油作为兰炭生产的主要副产品，含 有丰富的长链烷烃和烯烃、多烷基芳烃和酚类化合物 1 实 验 等，其中酚类质量分数高达 20％～30％∞]。长期以来 ，陕 北 中低温煤焦油基本不做加工而直接外销 ，价格低 1．1 原料 廉 ，或直接作为燃料油低价值利用。目前，陕北地区相 实验原料为陕北府谷某兰炭厂焦油澄清池水 中 继出现了煤焦油全馏分加氢和延迟焦化改质后加氢 重油经过蒸馏、碱洗抽提后所得到的 170℃～240℃ 等煤焦油利用途径，但在过程机理 、工艺等方面 ，还存 馏分酚油_8]，样品处理量为 1g。 在一些问题有待解决。 1．2 实验方法 煤焦油中的酚类物质对加氢油品而言是一种有 1．2．1 硅胶的准备 害物质 ，它能使加氢油品残炭量增加、味臭 、变色、具 按样品与硅胶质量比1：100的比例 (本文中涉及 有腐蚀性及燃烧情况差等 [4-53。同时，酚类化合物又是 比例均为质量比)，准备 100g硅胶。硅胶视密度约为 重要的化工原料 ，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、 0．4g／mL，因此，直接用大烧杯量取 250mL硅胶。硅胶 炸药 、增塑剂 、防腐剂 、香料及染料中间体等方面有着 的活化方法：在恒温干燥箱中 i10℃活化 3h。 广泛 的用途 6【]。因此 ，从 中低温煤焦油中提取酚类化 i．2．2 填柱过程 合物 ，既有利于保证加氢油品的品质 ，又能获得高附 首先在洗净干燥的层析柱筛板上，加少许石英砂。 收稿 日期：2013一O8—27 作者简介 ：王