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68 第 38卷，第4期 安 徽 化 工 V01．38．No．4 2012年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2012 土壤中哒螨灵的残留分析方法研究 史宣艳 (安徽省化工研究院，安徽 合肥 230041) 摘要：建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱层析净化，GC—ECD检测。试验测得哒 螨灵在土壤中的添加回收率为89．70％～92．90％，相对标准偏差为2．30％～4．70％，变异系数为2．09％一4．46％，方法的最低检出量为 1× l0 g，检出限为5×10。mg·kg-。结果表明，该方法符合农药残留分析的要求。 关键词：哒螨灵；土壤；分析方法 ；消解动态 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2012．04．025 中图分类号：TQ450．263 文献标识码：A 文章编号：1008—553x(2012)04—0068—02 哒螨灵 ，英文通用名 ：Pyridaben，又名哒螨酮，化学 次装入少量脱脂棉、lcm高无水硫酸钠 、2g弗罗里硅土、 名称为2一特丁基 一5一 (4一特丁基苄硫基)一4一氯一2H一 0．3g活性炭 一助滤剂 545(g／g，3：2)、lcm高无水硫酸 哒嗪一3一酮。该药剂触杀性强，无内吸、传导和熏蒸作 钠、乙酸 乙酯湿法装柱 。用 10mL石油醚 ／乙酸乙酯 用，对叶螨的各个生育期(卵、幼螨、若螨和成螨)均有较 (V／V，7：3)预淋，弃去 ，加入上述样品溶液 ，上样 ，以 好效果 ，对锈螨的防治效果也较好，速效性好，持效期 40mL石油醚 ／乙酸乙酯 (v厂v，7：3)淋洗 ，收集淋出液， 长，适用于柑桔、苹果、梨等果蔬和棉花、烟草等经济作 浓缩近干，石油醚定容至2mL，待测。 物，是一种高效 、低毒、广谱性的杀螨剂_l_。本文研究了哒 1．3检测条件 螨灵在土壤中的残留分析方法，旨在为该农药的安全合 日本岛津高效气相色谱 (GC一14C)，毛细管色谱柱 理使用及评价其在土壤中的消解规律提供一定的科学 (HP一5，30mX0．32ram×0．25 m)；电子捕获检测器 依据 1。 (ECD—Ni)，温度 270~C；高纯氮 ，汽化室温度 270oC； 1实验部分 柱温 230℃，柱压 25KPa，尾吹26mL·rain；进样体积 1．1仪器与试剂 1．0 L。 日本岛津 GC一14C高效气相色谱；高速匀浆器；恒 2结果与分析 温振荡器；旋转蒸发器；真空泵；层析柱；恒温水浴锅。 2．1方法灵敏度 哒螨灵标准品(由中国标准物质中心提供，浓度为 将 100mg·L 哒螨灵标准品配制成 0．10～10．00 100mg·L )；石油醚(60～90~C)；乙酸乙酯；丙酮；无水 mgL·5种不同浓度的标准T作溶液，在 1．3检测条件 硫酸钠(以上试剂均为分析纯)。 下测定。以峰面积v和进样浓度x(mgL·。)做标准曲线， 弗罗里硅土：(100～200目，使用前经 550~C烘烤 得到其 回归方程为：Y=75544x+19667，确定系数 (R) 5h，加 5％水摇匀密封，保存于干燥器中备用)。 为0．9991。结果显示：哒螨灵在0．10～10．00mg·I『时， 1-2提取与净化 进样浓度与峰面积呈现 良好的线性关系(如图1所示 )。 样品制备：将试验样品粉碎 ，混匀，过40目筛，四分 定量