复配农药中福美双和甲基硫菌灵的液相色谱分析.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 vo1．38 N6．7 2009年7月 Techn0】0g)r DeveJDpment Df Chemical Industry Ju1．20O9 复配农药中福美双和甲基硫菌灵的液相色谱分析 黎 洪 (广西崇左市环境保护监测站，广西南宁 53o001) 摘 要：采用反相高效液相色谱法，以甲醇+乙腈+水为流动相，Cl8柱和紫外检测器同柱分离测定复配农药中 福美双与甲基硫菌灵的含量。结果表明，该法的福美双和甲基硫菌灵标准偏差分别为0．073、0．O95；变异系数分别 为0．357％、O．444％；线性相关系数分别为0．99979、0．99966。 关键词：福美双；甲基硫菌灵；高效液相色谱；分析 中图分类号：0 657．72 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2009)O7．0042．02 目前，农药福美双、甲基硫菌灵单剂的分析方法 有行业标准执行，均采用甲醇溶样，以甲醇加水为流 动相、Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器的反相高 效液相色谱法，在269 nm、254 nm波长对样品中福 1加．0 美双、甲基硫菌灵进行测定。对于同时含有福美双 和甲基硫菌灵两组分的复配农药，按行业标准测定， 发现福美双和甲基硫菌灵的出峰时间非常接近，根 本无法分离，因此无法按行业标准来测定福美双和 甲基硫菌灵复配农药中福美双和甲基硫菌灵的含 量。本文经过反复试验，对方法进行探索选择，达到 了同柱一次分析二组分的目的，在同一条件下同时 完成复配农药中福美双与甲基硫菌灵含量的测定， 保留时间：甲基硫菌灵7．15 rIlin，福美双9．57 rnin 该法快速简便、分离效果较好。 图1 40％福·甲硫可湿性粉剂典型液相色谱图 1．3 操作步骤 1 实验部分 1．3．1标样溶液的配制 1．1 仪器和试剂 福美双标样溶液的配制：称取福美双标样O．1 g 高效液相色谱仪：紫外检测器、色谱工作站。试 (精确至0．00O2 g)于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解 剂：水(重蒸水)、甲醇(色谱级)、乙腈(色谱级)、福美 并稀释至刻度，摇匀，用时稀释10倍；甲基硫菌灵标 双标样(≥99％)、甲基硫菌灵标样(≥99％)。 样溶液的配制：称取甲基硫菌灵标样0．1 g(精确至 1．2 色谱条件 0．0002 g)于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至 色谱柱：250×4．6 mm(i．d)5 m C18柱；柱温： 刻度，摇匀，用时稀释10倍。 室温；检测波长：260 nm；流动相：甲醇+乙腈+水 1．3．2试样溶液的配置 =30十30+40(V+V+V)；流速：1．0 mL·min_。； 称取含福美双与甲基硫菌灵0．1 g(精确至 进样量：10 L。 0．00O2 g)于5O mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 在上述色谱条件下，福美双与甲基硫菌灵的保 在超声波浴槽中振荡3 min，取出冷却至室温，摇 留时间分别为9．57 min、7．15 min，福美双与甲基硫