任务四测定食品中的灰分要点.pptVIP

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务四 测定食品中的灰分 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1.会测定食品中灰分含量。 2.会测定食品中水溶性、水不溶性、酸不溶性灰分。 知识目标 1．明确总灰分测定原理。 2．了解食品灰分种类 项目一：测定食品中总灰分 一、案例 二、选用的国家标准 GB 5009.4-2010食品中灰分的测定——灼烧称重法。 三、测定方法 1.样品预处理 （1）液体样品（果汁、牛乳等）：准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚 (或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化，以防止直接炭化样品，造成溅失。 （2）含水分较多的样品（果蔬、动物组织等）：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 （3）水分含量较少的固体试样（谷类等）：取适量粉碎均匀试样于已知质量的坩埚中进行炭化。 （4）脂肪含量高的样品：制成均匀试样后，准确称取后先提取脂肪，再将残留物移入已知质量的坩埚中，进行炭化。 2．测定： （1）坩埚恒量： 取大小适宜的坩埚用1:4的盐酸煮1～2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，然后将坩埚置于马弗炉内，在550士25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出放入干燥器内冷却至室温，准确称量，反复灼烧至恒量（两次称量之差不超过0.5mg）。 （2）炭化： 准确称取预处理过的样品2～3g（精确至0.0001g）置于电炉或煤气灯上进行炭化，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 炭化是为了防止灼烧时，高温使试样中的水分急剧蒸发造成试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀逸出；也防止直接灰化，出现炭粒被包住，灰化不完全现象；对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 （3）灰化： 将炭化好样品及坩埚置于550士25℃灼烧4h，冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min。 在称量前如灼烧残渣中有炭粒，向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。 重复灼烧至前后两次称量不超过0.5mg为恒量。 3．结果计算 式中 X——样品灰分含量，g/100g； m1——坩埚和灰分的质量，g； m2——坩埚的质量，g； m3——坩埚和试样的质量，g。 4．试剂 1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油。 5．实验仪器 马弗炉、分析天平、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器。 四、相关知识 （一）食品中灰分测定——灼烧称重法原理 食品经过灼烧后残留的无机物质称为灰分。将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 本法摘自GB 5009.4-2010，适用于各种食品中总灰分的测定。 （二）注意事项 1．操作条件选择 （1）样品的取样量由灼烧后得到的灰分量为10～100mg来决定。 （2）灰化温度一般在500～600℃，多数样品在525士25℃为宜。 （3）灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒量为止，一般需2～5h。 （4）灰化坩埚通常用瓷坩埚，可根据情况选择铂坩埚或石英坩埚。 2．灰化中需要加快灰化速度，可用以下方法进行： （1）添加助灰化剂 如加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间，但此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁(MgO)的量。 （2）添加惰性不容物 如氧化镁、碳酸钙等，使碳粒不能被覆盖，便于灰化进行，但需要做空白试验。 （3）经过初步灼烧，将坩埚取出冷却后，沿容器边缘加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量 （4）也可以将有炭粒出现的坩埚冷却后加少量水溶解炭粒表面的盐膜，使被包裹的炭粒重新游离出来，蒸发水分后，再灰化。 3．预处理后的样品，在炭化时要注意热源强度。 4．把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。并且灼烧后的坩埚在炉口应冷却到200℃以下再移入干燥器中，避免热对流作用造成残灰飞散。 5．由干燥器内取出坩埚时，开盖恢复常压时，应该使空气缓缓流入，以防因内部成真空造成残灰飞散。 6．灰化后所得残渣可留作钙、磷、铁等无机成分的分析。 五、测定食品中总灰分的方法 （一）食品中灰分的意义 灰分是指食品经过高温灼烧后所残留的无机物。 灰分是表示食品中无机成分总