FSPGTSG009水果类罐头砷的测定砷斑法.doc

FSPGTSG009 水果类罐头 砷的测定 砷斑法 F_SP_GT_SG_009 水果类罐头—砷的测定—砷斑法 1 范围 本方法采用砷斑法测定水果罐头中砷的含量。 本方法适用于各种类型水果类罐头中砷含量的测定，以“mg/kg”报告其结果，测定值保留两位有效数字，砷斑法的最低检出浓度为0.25mg/kg。 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的初生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 3 试剂 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯或优级纯。 3.1 硝酸，(约1.40g/mL 3.2 硫酸，(约1.84g/mL 3.3 盐酸，(约1.18g/mL 3.4 氧化镁 3.5 无砷锌粒 3.6 硝酸-高氯酸混合酸，4+1 量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液，150g/L 称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]，溶于水中，并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液，150g/L 称取15g碘化钾，溶于水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液 称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸（1+1） 量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液，100g/L 称取10g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]，溶于水中，并稀释至100mL。 3.12 乙酸铅棉花 用乙酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液，200g/L 称取20g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至100mL。 3.14 硫酸，6+94 量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，混匀，冷却后再加水稀释至100mL。 3.15 砷标准溶液，0.1mg/mL 准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加25mL硫酸（6+94），移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，储存于棕色玻塞瓶中，此溶液每毫升相当于0.1mg砷。 3.16 砷标准使用液，1.0(g/mL 吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0(g砷。 4 仪器 4.1 实验室常规仪器和设备 4.2 捣碎机 4.3 测砷装置：见图1 图1 1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；4—管口；5—玻璃帽 4.3.1 100mL锥形瓶18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装放乙酸铅棉花，长5～6cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。6.5mm。使用时将玻璃盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸光面向下，用像皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。 5 5.1 样品处理 开罐后将整罐样品置于捣碎机中，捣成匀浆，置于烧杯中备用。 5.2样品消化 5.2.1 硝酸-高氯酸-硫酸法 称取25.00g或50.00g匀浆样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合酸（4+1），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合至有机质分解完全。mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入1mL硫酸。 取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合酸（4+1）和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 5.2.2 硝酸-硫酸法 以硝酸代替硝酸-高氯酸混合酸进行如上5.2.1操作。 5.3 分析步骤 吸取一定量消化后定容的溶液5mL碘化钾溶液（150g/L）、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸（样品如用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液，则要减去样品中硫酸毫升数；如用灰化法消化液，则要减去样品中盐酸毫升数），再加适量水至35mL。 0，0.5，1.0，2.0mL0，0.5，1.0，2.0μgmL碘化钾溶液（150g/L），5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸，各加水至35mL。 于盛样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒，立即塞上预