浅谈国产琥乙红霉素组分和有关物质的分析.docVIP

　　浅谈国产琥乙红霉素组分和有关物质的分析 .L.编辑。 【摘要】 目的 考察国产琥乙红霉素原料和制剂的组分和有关物质，为修订中国药典2005年版琥乙红霉素质量标准提供依据。方法 采用美国药典30版收载的HPLC法测定6个厂家的红霉素原料、琥乙红霉素原料和制剂共16批样品的组分和有关物质，并采用欧洲药典5.0版收载的方法测定琥乙红霉素样品中游离红霉素的含量。结果 国产红霉素以红霉素A为主组分，含有少量的红霉素B、红霉素C和红霉素E组分，有关物质主要为脱水红霉素A，其它有关物质含量较少。以红霉素为原料合成的琥乙红霉素中的主要有关物质为游离红霉素。结论 建议将中国药典2005版琥乙红霉素有关物质的薄层色谱法修订为高效液相色谱法，便于更好地控制产品质量。 【关键词】 琥乙红霉素； HPLC； 组分和有关物质； 游离红霉素 ABSTRACT Objective To investigate the related substances profiles of the domestic erythromycin ethylsuccinate bulk material and preparation, and provide data for the monograph of erythromycin ethylsuccinate in the Chinese PharmacopoEia 2005. Method The ingredient and the related substances of totally 16 batches of erythromycin ethylsuccinate bulk material and preparation of 6 manufacturers ined using the HPLC method of USP 30, and the erythromycin free base ined using the method of EP 5.0. Results The major ingredient of domestic erythromycin ycin A and there inor amount of erythromycin B, C and E. The main related substances ycin A and the content of other impurities all. The major related substances of erythromycin ethylsuccinate synthesized by using erythromycin as starting material ycin free base. Conclusion To ensure better quality control for the products, it is remended that the TLC method involved in the Chinese PharmacopoEIa 2005 to determine the related substances of erythromycin ethylsuccinate to be replaced by the HPLC method. KEY 20A检测器、SIL20AC自动进样系统)，Shimadzu LC Solution色谱工作站。 红霉素对照品(LOT 24200M)、红霉素B对照品(LOT G1C080)、红霉素C对照品(LOT 24202F3)、N去甲基红霉素A对照品(LOT 24202F2)购自美国药典委员会，叔丁醇、乙腈、甲醇为色谱纯，水为双蒸水。 2 实验方法 2.1 溶液的制备 (1)有关物质测定 对照品溶液① 取50mg红霉素对照品，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇12.5ml，振摇使溶解，用水解液［磷酸氢二钾(2到100)，用磷酸调pH为8.0］稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液② 分别取红霉素B对照品和红霉素C对照品各5mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇25ml，振摇使溶解，加对照品溶液①2.5ml，用水解液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取2mg N去甲基红霉素A对照品，加至20ml对照品溶液②，混匀。 红霉素A烯醇醚溶液 取红霉素USP对照品10mg，加甲醇2ml溶解，加pH3.5磷酸盐缓冲液20ml，放置30min后使用。 供试品溶液① 精密称取红霉素约100mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度。 供试品溶液② 精密称取琥