浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别.docVIP

　　浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别 .L.编辑。 【摘要】 目的:探讨中药复方制剂妇科养坤丸薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层层析法对妇科养坤丸中的木香、香附、白芍进行定性鉴别。结果:对木香、香附、白芍进行的定性鉴别专属性强，重现性好，阴性无干扰。结论:方法简便快速，可作为本制剂的质量控制方法。 【关键词】 妇科养坤丸木香香附白芍薄层鉴别 　　妇科养坤丸［1］ 是由熟地黄、木香、香附、地黄、白芍、川芎等14味中药组成的复方制剂。为控制其质量，本文采用薄层层析法对方中木香、香附、白芍进行了薄层色谱定性鉴别。 　　1 材料与试药 　　对照品:alpha;-香附酮（批号:0748-9703），芍药苷（批号:0736-200219）对照药材:木香。以上对照品及对照药材均由 中国 药品生物制品检定所提供。硅胶G，GF254由青岛海洋化工厂生产。妇科养坤丸本院自制。所用试剂均为分析纯。 　　 2 实验方法 　　2.1 木香的鉴别 取本品4g，研细，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法［1］ 操作，分取醋酸乙酯层作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取供试品及对照药材溶液各5mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层溶液为展开剂展开，喷5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。 　　2.2 香附的鉴别 取2.1项下的供试品溶液为供试品溶液，另取alpha;-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mu;l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各10mu;l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（92:5:5）为展开剂展开，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。 　　2.3 白芍的鉴别 取本品8g，研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液［2］ ，蒸干，残渣加乙醇10ml加热溶解，加入活性炭（粒状）1g，煮沸3min，滤过，残渣用热乙醇洗涤2次，每次5ml，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］ 试验，吸取供试品溶液及对照品溶液各10mu;l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8:1:4:1）为展开剂展开，喷5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。 3 讨论 　　3.1 处方中所含的14味中药均为粉末入药，且木香，香附投药量相对较少，脂溶性成分干扰相当严重，鉴别比较困难。故采用挥发油提取装置有针对性地提取处方中的挥发性成分，从而除掉大量非挥发性成分所造成的干扰，木香、香附供试品色谱斑点清晰。 　　3.2 由于方中含有熟地黄，故在白芍的鉴别中，将提取液以活性炭处理，除去有色成分的干扰。 　　3.3 文中所建立的方法操作简便、专属性强、重现性好，且阴性无干扰，可用于控制该制剂的质量。 【 参考