IEC62321-5：2013浅析.pptVIP

操作流程 聚合物 酸消解法 此方法仅适用于测定Cd，Cr，不适用于Pb，因为硫酸会生成PbSO4 沉淀而造成样品Pb 损失。 a) 将称量的样品放入长颈瓶。加入5 mL 硫酸和1 mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生 白烟。停止加热，加入少量（约0.5 mL）硝酸，然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 b) 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入100 mL 容量瓶，并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。 c) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。应采用以下步骤： － 将称量的样品放入长颈瓶。加入5mL 硫酸和1mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约0.5mL），然后继续加热直到白烟产生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。 － 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，将溶液移入碳氟树脂容器，加入5mL HF，并加热容器直到产生白烟。加入硼酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入100mL TFE/PFA 容量瓶，并加水至刻度。 备注：任何样品遗留物都应用离心机