苯乙烯乳液聚合.docxVIP

实验四苯乙烯的乳液聚合及其共聚胶乳的合成化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1.通过制备苯乙烯胶乳，了解乳液聚合的特点，各组份的作用。2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。3.掌握乳液聚合的制备工艺，了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方法。二、实验原理乳液聚合是指在搅拌下，非水溶性或低水溶性单体借助乳化剂作用分散成乳状液进行的聚合反应。乳液聚合与悬浮聚合是单体、水、乳化剂和水溶性引发剂。乳液聚合得到的粒径一般在在10以下。乳化剂浓度很低时，以单分子状态溶解于水中。随着浓度增加到CMC值后，开始形成胶束。在聚合过程中，胶束内有增溶的单体，引发与增长基本都在胶束中发生。体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。乳液聚合的优点是：（1）聚合速度快、产物相对分子质量高。（2）由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。（3）由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。它的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合成橡胶工业中应用得最多。三、实验药品物质英文名分子式分子量外观性状密度苯乙烯phenylethyleneC8H8104.14无色透明油状液体0.91熔点沸点溶解性毒性用量-30.6146不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用4mL物质英文名分子式分子量外观性状密度丙烯酸丁酯n-butyl acrylateC7H12O2128.17无色透明液体0.899熔点沸点溶解性毒性用量-64.6145.7不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用16mL物质英文名分子式分子量外观性状密度十二烷基硫酸钠sodium lauryl sulfateC12H25O4SNa288.38白色粉末1.09熔点沸点溶解性毒性用量204-207无溶于水，微溶于醇，不溶于氯仿、醚对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用0.18g物质英文名分子式分子量外观性状密度过硫酸铵ammonium persulfate(NH4)2S2O8228.20无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性1.98熔点沸点溶解性毒性用量分解分解易溶于水对皮肤粘膜有刺激性和腐蚀性0.1g物质英文名分子式分子量外观性状密度三氯化铝aluminium chlorideAlCl3133.34无色透明六角晶体2.44熔点沸点溶解性毒性用量194（0.25兆帕）182.7溶于水，能生成六水物（密度2.40），也溶于乙醇和乙醚吸入高浓度氯化铝可刺激上呼吸道产生支气管炎，并且对皮肤、粘膜有刺激作用10mL20%四、实验仪器三口瓶，球冷，电热锅，恒压漏斗，搅拌棒，量筒，烧杯五、实验步骤及现象实验操作实验现象现象解释在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中，按配方量加入去离子水及乳化剂，开动搅拌，使乳化剂逐渐溶解。此后加入10mL混合单体，搅拌5分钟，使其充分乳化。用移液管加入3ml 已配好的引发剂溶液，再将水浴升温至80℃，保持温度在80～85℃下反应，待反应液出现浅蓝色后，将剩余的混合单体在30分钟滴入三口瓶，加入2mL引发剂，再反应2小时，即可停止反应。撤除水浴加热，待冷却后，将反应液倒入烧杯中，留取50mL乳液进行性能测定，其余加入破乳剂，快速搅拌，观察现象。固含量的测定：在已准确称重的小铝箔皿中滴入约0.5g的产品，准确称重后，放入已恒温120℃的烘箱内烘20分钟，取出冷却，称重，计算固含量。乳液成膜性能观测：将乳液在玻璃板上置于50℃烘箱内成膜，观察膜的完整性和透明性。本实验中我的配方为苯乙烯：丙烯酸丁酯=1：4。乳化后液体呈现乳白色。引发后开始反应。11：00开动反应后，反应液体开始逐渐显现出淡蓝色，到11：21反应液体突然完全变蓝。由于控制得当，在我固定的滴速下，恰好于11：50将剩余单体滴完。起初有粘壁结块现象，后来消失反应完成后为乳白色液体加入破乳剂后，体系中迅速生成白色固体。随着剧烈搅拌，起初越来越难搅，后来又变得好搅。得到固体质量0.432g两组成膜，一组常温，一组冰冻。成膜完成，但是手感较粘蓝色乳光是由于形成粒径较小的胶粒而致。后来蓝色又渐渐消失，应当是乳胶粒长大了，粒径变