炒麦芽含药血清中α溴隐停移行成分高效液相色谱法定性定量分析.docVIP

　　炒麦芽含药血清中α溴隐停移行成分高效液相色谱法定性定量分析 【摘要】 　　目的对炒麦芽含药血清中α溴隐停进行定性定量分析。方法以炒麦芽中已知含有的成分α溴隐停作为对照品，通过对实验动物家兔灌胃饲服炒麦芽，应用高效液相色谱法分别比较了实验动物家兔炒麦芽含药血清、阳性对照药物溴隐停含药血清及空白不含药血清的高效液相色谱图，建立α溴隐停定量检测的方法学。结果α溴隐停和炒麦芽含药血清及含溴隐停血清成分一部分峰相同，而空白血清在相同保留时间并没有该峰形，HPLC法最终测得炒麦含药血清中α溴隐停含量为(0.070 2±0.01) μg/g。结论 家兔经炒麦芽灌胃后，血中有炒麦芽源性的α溴隐停移行成分，性质并未发生改变，建立了该成分定量分析的方法学操作规范。 【关键词】 炒麦芽 高效液相色谱 α 溴隐停 　　Abstract：ObjectiveTo do quantitative and qualitative analysis for the α-Ergolactin in the stir-baked malt contained rabbit blood serum.MethodsTaking αErgolactin as reference, HPLC alt contained blood serum,Bromocriptine contained blood serum and blank blood serum.ResultsBoth the stir-baked malt contained blood serum and Bromocriptine contained blood serum had a part of the same peak in the HPLC chromatogram as αErgolactin reconstituent, obviously different . ConclusionAfter intragastric administration of rabbit by stir-baked malt,it`s reconstituents can be aborted into blood, it has the same αErgolactin reconstitute as the positive control medicine Bromocriptine. 　　Key alt; HPLC; αErgolactine; 　　α溴隐停是炒麦芽的成分之一，也是临床用于 治疗 垂体泌乳素腺瘤的甲磺酸溴隐停成分，因此可能是炒麦芽中对垂体泌乳素腺瘤具有治疗作用的活性成分之一。本实验拟应用高效液相色谱法，对炒麦芽含药血清可能存在的α溴隐停成分进行定性定量分析。 　　 1 器材 　　1.1 仪器GilsonGADE型高效液相色谱仪；712数据分析系统 UV/VS118c；紫外检测器Sinochrom ODSBP(5 μm,4.6 mm×250 mm大连伊利特)；802型高速离心机；H66MC型超声震仪。 　　1.2 试剂 　　乙腈，HPLC级，美国迪马（DIKMA）试剂公司；甲醇，HPLC级，美国天地（TEDIA）试剂公司；水，娃哈哈纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）；其余试剂为分析纯。 　　1.3 对照品及样品 　　炒麦芽购于湖北省十堰市人民 医院 药剂科；α溴隐停,购于 中国 生物制品药品检定所,批号10753。事先制取家兔〔SCXK（鄂）20052008〕空白血清炒麦芽含药血清及溴隐停含药血清,经剂量换算后，按临床常用量给予灌胃，3次/d给予灌胃，连续7 d，在第7日灌胃后1.5 h，从心脏无菌取血5 ml，1 500 r/min，离心15 min，制取含药血清。 　　 2 方法与结果 　　2.1 上样样品的制备α溴隐停对照品制备及样品含药血清、溴隐停含药血清和空白血清血样处理：取α溴隐停2.5 mg到25 ml容量瓶中，加甲醇至刻度即得。20 μl进样。取血清300 μl置1 ml离心管中10管，加甲醇700 μl，振摇5 min,超声5 min，10 000 r/min离心，取上清液N2挥干，浓缩10倍,100 μl流动相溶解， 20 μl进样。 　　2.2 流动相流动相为乙腈：30 mmol/L醋酸铵溶液＝55∶45；柱温40℃; 流速1.0 ml/min；检测波长300 nm；AUFS＝0.05。在此条件下，炒麦芽含药血清样品的HPLC色谱图中α－溴隐停吸收峰与其他成分的吸收峰达到基线分离，可以进行α－溴隐停移行成分的定性定量分析测定。 　　2.3 炒麦芽含药血清中α溴隐停移行成分的定性分析见图1。 　　α