重结晶2.docVIP

重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，可能损失会大一点，但有时并不比重结晶得到的少。 一.原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 二.关于可以应用重结晶法的讨论 假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况： （1）室温下杂质较易溶解（SBSA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母