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维普资讯 学兔兔 第37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vl01．37 No．8 2008年8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．2008 无机功能材料硫化铜纳米粉体的溶剂热合成研究 王鲁宁 ，赖广辉 ，覃爱苗 (1．广西建材产品质量监督检验站，广西南宁 530022；2．桂林工学院，广西桂林 541004) 摘 要：以氯化铜和硫脲为反应物，无水乙醇和蒸馏水的混合溶液为溶剂，采用溶剂热合成法合成硫化铜纳米 粉体，用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、红外光谱仪及综合热分析仪等手段对粉体的结构和形貌进行表征， 研究表明，溶剂比、反应温度、反应时间、反应物比例和硫源等对样品的晶貌均有较大的影响。当氯化铜与硫脲比 为1：1．5--1：4，溶剂比为2：1或3：1，温度为120--160℃，反应时间为12 h，得到的硫化铜纳米粉体是由25 hill厚 的纳米片组装而成的球状粉体，具有较好的晶貌和结构。 关键词：溶剂热合成法；硫化铜；纳米粉体；表征 中图分类号：O 614．212 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2008)08．00O4．04 硫化铜作为一种重要的无机功能材料，被广泛 H2O)、硫代硫酸钠(Na2s203)、硫代乙酰胺 应用于热电偶、光记录、滤光器和太阳能电池等方 (CH3CSNH2)、硫代氨基脲(NI-I2·CS·NH·NI-I2)、盐 面[卜3l。它具有可见光吸收、主红外区透过、光致 酸、硝酸、硫化钠(Na2S·9H20)、蒸馏水(以上试剂均 发光、大的三阶非线性极化率和快的三阶非线性响 为分析纯)。 应速度等光学特性，在新型光控器件、光催化、光电 1．2 实验方法 极等领域备受青睐。实现硫化铜材料的纳米化是增 分别称取0．001 mol氯化铜和0．002 mol硫脲 强其氧化还原能力，优化光电催化活性的重要途径， 置于烧杯中，加入体积比为2：1的蒸馏水和无水乙 是实现其三阶非线性响应，发挥其光学性能的主要 醇混合溶液，搅拌均匀后倒入25 mL内衬聚四氟乙 手段[引。如果在实现硫化铜材料纳米化的同时还 烯的不锈钢反应釜中，填充度为80％，密封后放入 使其具有较规则的圆球状晶貌，就可应用在机械润 1400℃恒温箱中反应12 h，再自然冷却至室温，然 滑等领域，那将会大大提高产品的效能和使用寿命， 后进行抽滤，固液分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无 并节约能源。因此，探索工艺简单，产物尺寸均匀， 水乙醇分别洗涤3次，最后将产物置于60℃的干燥 原料易得的硫化铜纳米粉体的制备方法 5具有重 箱中干燥4 h，收集干燥后的样品装入小塑料瓶中。 要的现实意义。 2 结果与讨论 有机溶剂热合成法是近年来无机化学与材料化 学领域中的有效合成方法之一[6l。本实验采用此 2．1 合成产物的性能表征 法合成硫化铜纳米粉体，实验结果表明，该方法具有 为了研究合成样品粉体的晶貌和结构，所获样 反应温度低、时间短、反应过程易于控制、产物纯度 品分别用电子扫描显微镜、x射线粉末衍射仪、红外 高、粒度小(为纳米级)等优点。 光谱仪进行观察和测试，其结果分别如图1～3所 示。 1 实验