有序介孔TiO_2溶剂挥发自组装法的合成研究.pdfVIP

第36卷，第5期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．5 2010年 10月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0Ct．2010 有序介孔TiO2溶剂挥发 自组装法的合成研究 闰桂甫 (河南省轻工业学校，河南 郑州 450006) 摘要：以三嵌段聚醚P123(PE02『PP07『PE0 ，M=5875)为模板剂 ，用溶剂挥发 自组装法(EISA法)制备了介孔二氧化钛粉体。采用高温 焙烧的方法除去模板剂，对合成的样品TiO粉体进行了XRD、N等温吸附一脱附等实验表征，研究了焙烧温度对样品比表面、孔径 、孔 容的影响。 关键词：介孔TiO；P123模板剂；溶剂挥发 自组装法(EISA法)；焙烧温度 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2010．05．008 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)05—0024—03 自1992年美国Mobil公司的Kresge等人首次报道 功合成了具有晶型孔壁的介孔二氧化钛，并对其制备的 合成 M41系列介孔材料以来I1J，介孔材料以其独特的孔 影响因素进行了研究。 径、比表面等特点，以及在光催化、吸附、分离、光、电、磁 1实验部分 等诸多领域的潜在应用价值，成为国际材料科学领域关 1．1样品的合成 注的焦点。而介孔TiO：以其特有的光催化活性、紫外光 把 1．5gP123溶解在 15mL无水乙醇中，再加入 屏蔽效应等功能，以及化学性质稳定、毒性低、价格便宜 0．6mLHO、1．2mL浓盐酸、0．2mL乙酰丙酮，搅拌至P123 和易于回收等特点，引起研究人员的广泛关注。如能将 溶解，最后加入 7mL钛酸四丁酯，室温下密闭搅拌21 单纯的TiO：制成介孔材料，一方面可以发挥介孔材料 小时。然后将混合液置于表面皿中，室温陈化至干燥块 孔径大小可调、比表面积大、孔隙率高的特点，同时可发 状物，将干燥块状物碾碎，置于管式炉焙烧6小时，即得 挥TiO：催化活性高、氧化能力强、稳定性好和无毒的特 所要样品。 点}2J。Yingt31等以磷酸酯作为模板剂，应用 sol—gel法首次 1．2样品的表征 制备出介孔TiO：。Yan~41等利用高分子嵌段共聚物为模 样品的XRD测试在 日本理学D／max一2500X一射线 板剂，在非水溶液条件下合成了介孔TiO：。由于溶剂挥 仪上进行，CuKa为射线源，管压 30KV，管流20mA。样 发 自组装法 (Evaporation—InducedSelf-Assembly，简称 品的TEM在 日本电子公司JEM3010高分辨透射 电子 EISA法)利用高分子嵌段共聚物作模板剂，可以得~fflL 显微镜上测定。在美国康塔公司NOVA1000e型比表面 径较大、孑L壁较厚的介孔材料，对于焙烧后容易转晶的 及孔径结构分析仪上测定样品的比表面。 介孔二氧化钛，较厚的孔壁有利于承受转相和相变带来 2结果和讨论 的破坏作用。本文以P123为模板剂[53，采用EISA法，成 收稿 日期：2010—05—20 作者简介：闫桂甫(1955一)，男，1977年毕业于河南大学化学工程系，目前任河南省轻工学校教学校长，高级讲师，主要从事无机合成、纳米新材料及仪器 分析工作dotlgbingkun1967@126．tom。 StudyonSyntheticof3-Methyl-4-nitrophenolwithOneStepOxidation X ／E P￡ (AnhuiHuaxingChemicalI