滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁.pdf

学兔兔 第40卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．201 1 滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁 冯忠伟 (广西现代职业技术学院，广西 河池 547000) 摘 要：采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样，铅形成硫酸铅沉淀，过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁 等金属离子分离，沉淀加NaAc—HAc缓冲液溶解，用EDTA标准液滴定测铅。滤液以水定容至100mL，用移 液管分别分取2份部分溶液，1份溶液用碘量法测定铜。另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离， 过滤洗涤，滤液用EDTA标准液滴定测锌；氢氧化铁沉淀加HC1溶液溶解，用重铬酸钾法测定铁。试验测定 结果与传统单独测定方法的测定结果相吻合。 关键词：多金属矿；一次溶样；滴定法；铜铅锌铁测定 中圄分类号：O 655．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)08．0048．02 在矿石分析过程中．试样分解的操作手续较 液(100g·L )；氯化汞饱和溶液；硫磷混酸溶液(将 繁琐，耗时长。对同一矿石试样进行多个元素含 150mL硫酸慢慢加入500mL水中．冷后加入 量的测定时，常采用单独称样，再分别溶样和测 150mL磷酸，用水稀释至1L)。 定各元素，进行多次的分解试样，不仅费时，还增 以上试剂重铬酸钾为基准试剂，其余为分析 加溶样的试剂消耗量。本文针对多金属矿石中 纯，实验用水为蒸馏水。 铜、铅、锌、铁等元素的含量测定。采用一次溶样． 1．2 实验方法 用滴定法分别测定各元素，方法操作简单。分析 1．2．1 试样分解 速度快，分析结果准确可靠．适用于多金属矿石 称取0．2000～0．5000g试样于250mL烧杯中。 铜、铅、锌、铁等元素含量的测定。 加盐酸 15mL，低温电炉加热5min，加硝酸10mL． 继续加热溶解并蒸至近干，加 (1+1)硫酸溶液 1 实验部分 20mL，加热至冒白烟并保持2min，冷却，以水洗杯 1．1 主要试剂 壁并加水至溶液体积约为50mL，加热煮沸5min。 盐酸，硝酸，硫酸，氨水；硫代硫酸钠标准溶 取下用流水冷却并静置30min。用慢速滤纸过滤， 液(0．02mol·L～，按常规方法配置与标定)；EDTA 滤液接于lOOmL容量瓶中，用(2+100)硫酸溶液 标准溶液(0．005mol·L～，用锌标准溶液标定)；重 洗涤烧杯及沉淀6～8次，再用水洗2次。将沉淀 铬酸钾标准溶液(0．005969mol·L～，称取 1．7559g 与滤纸转人原烧杯中，用于测定铅 ]。承接滤液 重铬酸钾基准试剂于250mL烧杯中，以少量水溶 的容量瓶用水定容至刻度，摇匀，供测定铜锌铁 解后移入 lL容量瓶中，用水定容)；淀粉溶液(Sg· 等。 L )；甲基橙指示剂(1g·L )；二甲酚橙指示剂(5g· 1．2．2 铅的测定 L )；二苯胺磺酸钠指示剂(5g·L一)；氟化钾溶液 试样分解完成后，用于测定铅的烧杯中加入 (200g· )；抗坏血酸；硫脲饱和溶液；乙酸一乙酸 25mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和25