滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量.pdf

北京石油化工学院学报 第 23卷 第 2期 Vo1．23 NO．2 JournalofBeijingInstituteof 2015年 6月 Jun．2015 Petro—chemicalTechnology 滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量 刘晓婷 (新疆维吾尔 自治区有色地质勘查局 704队，新疆 哈密 839000) 摘要 ：经过磷酸溶样和过氧化钠熔样 的数据 比对 以及对影 响钛测定的因素的讨论和选择 ，采用热浓 磷酸分解和滴定法测定钒钛磁铁矿 中钛含量 ，该方法操作简便 ，检测时间短，用于实际样 品的测定获得 满意结果 。对钒钛磁铁矿 国家一级标准物质 GBW 07225、GBW 07226a进行分析验证 ，测试结果与标准 值相符 ，相对标准偏差 (RSD，一8)均小于 1．5 ，符合地质样 品分析的质量管理规范要求 。 关键词 ：磷酸 ；铝片；二氧化钛 ；硫酸高铁铵 ；滴定法 中图分类号 ：0655．22 文献标志码 ：A 钒钛磁铁矿 中钛的测定方法有重量法 、滴 1cm，宽约 3～4mm 的长条形 ；钒钛磁铁矿样 定法 、光度法和极谱法等口]。重量法手续繁杂 ， 品，哈密尾亚某钒钛磁铁矿 ；钒钛磁铁矿标准物 现已不再应用 ；极谱法设备昂贵 ；光度法适用钛 质 GBWO7225、GBW07226a，中国计量科学研 质量分数低的样 品测定 ，笔者选择滴定法进行 究院；碳酸氢钠饱和溶液 ，用煮沸过的蒸馏水或 测定 ，经济实用 。钒钛磁铁矿样具有较强的化 煮沸过的去离子水配制，贮于塑料瓶中；硫酸铵 学稳定性，比较难分解 ，目前实验室常采用过氧 饱和溶液；草酸 ；硫酸高铁铵溶液，质量浓度为 化钠与试样混合 ，在高温加热下熔融 。其分解 7g／L，称取 7．0g硫酸高铁铵置于 1000mL烧 效果虽好 ，但存在操作繁琐、检测 时间长等 问 杯 中 ，加入 500mL硫酸溶液 (O．18g／mL)，加 题 。笔者利用热浓磷酸溶样 ，经过对溶样方法 热溶解 ，取下滴加高锰酸钾溶液 (5g／L)至浅红 比对及还 原条件 、酸度条件、阻止 Ti抖氧化条 色 ，加热煮沸至红色完全消失 ，冷却到室温，用 件 以及干扰消除等影响因素的讨论和选择，简 水稀释至 1000mL，摇匀。 化 了检测流程 ，提升了检测速度 。 1．3 标准溶液的配制及标定 二氧化钛标准溶液：p(TiO )一 1．00rag／ 1 实验部分 mL，称取 1．0000g预先在800℃灼烧 2h的二氧 1．1 主要仪器 化钛 (TiO 质量分数≥99．99 )，置于带铂盖的 BS224S型电子天平 ，赛多利斯科学仪器有 铂坩埚中，加入 13g焦硫酸钾，置于高温电阻炉 限公司生产；SRJX一4—13型高温箱型电阻炉 ，沈 中，逐渐升温至 650℃，熔融 15~20min，其问摇 阳节能电炉厂生产 ；可调 电炉 (1000W)；酸式 动坩埚数次，待TiO。完全熔解 ，取出冷却后置于 滴定管 (50mL)。 250mL烧杯中，加入 100mL硫酸溶液 (0．36g／ 1．2 主要试剂和材料