烯虫酯的纯化.pdfVIP

学兔兔 第 44卷 第 7期 化 工 技 术 与 开 发 V01．44 No．7 2015年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2015 烯虫酯的纯化 欧阳逊，刘松梁，姚明明，曾 洁，张广吉 (中国桂林吴旺生物科技有限公司科研中心，广西桂林541000) 摘 要：通过硅胶柱层析纯化烯虫酯，以 ／=1Oo／1．2正己烷丙酮混合液作淋洗液，使烯虫酯与杂质分离，制 得99％以上的烯虫酯，柱层析方法可行 、实用。 关键词：烯虫酯；纯化；柱层析；气相色谱；高效液相色谱 中图分类号：TQ453．8 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)07．0023．04 安全、低毒、低残留、高效、方便和经济等是农药 玻璃层析柱(30mmX400mm)，柱层析硅胶(0．038 生产的基本原则，这些原则是农药和农业发展的基 0．049mm)，三用 紫外分 析仪，硅 胶板(50mmX 本要求，也是当今人们对环境友好生产的诉求 阻】，满 100mm)，旋转蒸发仪。 足这些要求当推生物农药。ZR一型保幼激素即是 正 已烷(95％)，丙 酮(AR)，癸 二 酸 二 丁 酯 一 种典型生物农药，不仅是一种具备保幼激素活性 (GD)，甲醇(GR)，烯虫酸标准样品(99％)，烯虫 的高效昆虫生长调节剂，而且生物活性和稳定性都 酯(87％一93％)。 远远超过天然保幼激素 [24】。其 中ZR一515是广西 2 烯虫酯的含量测定分析 昊旺生物科技有限公司主打产品，于2014年 l2月 建成投产，实现了国内首家工业化规模生产保幼激 烯虫酯含量测定普遍使用气相色谱和高效液相 素类似物烯虫酯(11一甲氧基一3，7，11一三甲基．2E，4E． 色谱分析 5[-6]本研究采用气相色谱与液相色谱结合 十二烯酸异丙酯)。 分析烯虫酯含量 。 作为农药原药，投放市场前须办理农药登记，办 2．1气相色谱分析 理农药登记需提供一定数量高纯的烯虫酯(98％)， 2．1．1仪器 以及原药中存在的杂质成分确认。目前车间生产的 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，气相工作 烯虫酯含量在92％左右，仅在合格范围内，与高纯原 站。色谱柱：OV一1701，30mX0．32mmX0．5 m毛细 药含量有较大差距，需通过一定手段纯化方能取得。 管柱。微量进样器 ：1O L。 鉴于烯虫酯性黏，饱和蒸气压低，同时对温度敏 2．1．2 气相色谱条件 感 ，不宜用蒸馏除去可能存在的杂质；同时可能存 温 度 ：柱 室 240℃，汽 化 室 270℃，检 测 室 在的杂质分子量与烯虫酯分子量比较接近，也不适 270oC。 合分子蒸馏法提纯；比较可行的纯化方法有高效液 气体流量：载气 2)30mLm·in-，H230mL·min-， 相制备及提纯。但据相关单位信息，提纯 100g费用