电子级磷酸的制备工艺与应用研究进展.pdf

学兔兔 第41卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．2 2012年2月 Technology&Development of Chemical Industry Feb。2012 电子级磷酸的制备工艺与应用研究进展 林 军，吴小海，洪春美，王文营，彭艳霞，朱永艳 (广西明利集团有限公司，广西 南宁 530031) 摘 要：电子级磷酸是大规模集成电路(IC)、薄膜液晶显示器(Tn’一LCD)、半导体等微电子工业必用的清 洗剂和蚀刻剂。本文在探讨了电子级磷酸制备工艺基础上，对电子级磷酸的质量标准与检测方法予以综述． 并对其应用前景予以展望。 关键词：电子级磷酸；合成工艺；纯化技术；检测；应用 中图分类号：TQ 126．3+5 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)02．0032．03 电子级磷酸属高纯磷酸，它是超净高纯试剂 过程，解决了浓磷酸黏度大、不易过滤和磷酸不 中的一种，其杂质含量极低，为lxl0 级别，被称 能精馏提纯的难题，产品质量便于控制、稳定性 为磷化工行业“皇冠上的明珠”…。电子级磷酸是 好，易升级。 超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化 1．2 五氧化二磷水合法 工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，它的 以试剂级P20 为原料，在充分干燥的氧气气 纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可 流中灼烧升华提纯，经冷凝器捕集升华物，制得 靠性都有着十分重要的影响。 超纯P20 ，再用超纯水吸收可得电子级磷酸。反应 随着半导体芯片制造业和LCD制造业向中 原理同式(1)。 国转移，中国电子级磷酸的用量将随之猛增，同 1．3 三氯氧磷水解法[ 时国外又受磷资源的限制，增产的空间有限，因 POC1 为易挥发性液体，易于用精馏法提纯， 此中国电子级磷酸市场无疑将具有广阔的发展 影响微电子工业加工的杂质可在精馏过程中除 前景。具有资源和技术优势的企业应率先加强对 去。将工业级POC1 加入石英蒸馏设备，取 104～ 电子级磷酸生产工艺技术的研究，在提高中国电 109~C馏分进行精馏制得高纯POC1，，再与高纯水 子级磷酸技术水平的同时，可以适当引进国外先 反应，生成磷酸和盐酸，除去副产物盐酸，将生成 进的工艺和装置，抢占国内外电子级磷酸产品市 的磷酸调到所需浓度后用恒温水浴加热．以微孑L 场，促进中国电子级磷酸工业的发展_2]。 滤膜过滤除去尘埃颗粒。可制得无色透明的BV— 本文从电子级磷酸制备原理、纯化技术、检 I级电子级磷酸。反应原理如下： i贝4方法进行综述，并对其应用前景进行了展望。 POC13+3H20=H~P04+3HC1 (3) 1．4 磷酸三酯水解法【 】 1 电子级磷酸制备工艺研究 将磷酸三甲酯或磷酸三乙酯等 (烷基含 1～4 1．1 高纯磷氧化法 个碳原子)蒸馏提纯．再加人装有超纯水的密闭 将工业黄磷或红磷提纯制成高纯磷，然后将