硅材料中磷含量的分析方法综述.pdfVIP

第43卷第 11期 2014年 11月 当 代 化 工 Vo1．43．NO．I1 ContemporaryChemica1Industry November，2014 硅材料中磷含量的分析方法综述 韩小月，李晓华，赵建为，张云晖 (昆明冶研新材料股份有限公司， 云南 昆明 650031) 摘 要：综述了近 l0年来硅材料中磷含量的分析方法，方法主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱法 、 二次离子质谱法、x一射线荧光光谱法、分光光度法等，并对每一种方法的应用情况作了简要的评述。 关 键 词：硅；磷；分析；综述 中图分类号：065 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2014)11—2469—03 Review ofAnalysisM ethods0fPhOsph0rusContentinSiliconM aterials HANXiao-yue，LIXiao—hua，ZHA0Jian—wei，ZHANGYun—hui (KunmingYeyanNew ·MaterialCo．，Ltd．，YunnanKunming650031，China) Abstract：Analysismethodsofphosphoruscontentinsiliconmaterialsinrecent10yearswerereviewed，suchas inductively coupled plasma atomic emission spectrometer,secondary ion mass specrtometer,X-ray fluorescence specrtometry,spectrophotometryandSOon．Applicationofeverymethodwasdiscussed． Keywords：Silicon；Phosphorus；Analysis；Review 含硅材料因其独特的性能而得到了广泛的应 率为97．4％ 102．7％，RSD为 1．27％～2．36％。陈金 用，而磷作为含硅材料中的杂质，对硅材料的性能 凤等口建立了微波消解一ICP—AES法同时测定多晶 影响重大，因此，准确测量硅材料中的磷含量具有 硅中磷等 12种杂质元素含量的方法。方法采用耐氢 重要意义。而硅作为基体元素，对磷含量的分析存 氟酸进样系统直接进样，无需加热赶酸，极大地提 在一定的干扰。通过查阅文献得知，分析含硅材料 高了分析效率。方法采用标准加入法定量，克服了 中磷元素的方法主要有电感耦合等离子体原子发射 硅的基体干扰，元素的检出限在0．002～0．04 g／mL 光谱法、二次离子质谱法、x一射线荧光光谱法、分 范围内，加标回收率为 94．5％～106．5％，相对标准 光光度法等，而关于硅材料中磷含量分析方法的综 偏差(n=3)为0．2％～3．3％。张云晖等吲采用ICP—AES 述还未见报导，作者就硅材料中磷含量的分析方法 法测定了工业硅中磷等 8种杂质元素，方法采用耐 问题进行了系统的分析和综述。 氢氟酸惰性进样系统，样品用氢氟酸、硝酸、高氯 酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体，直接进样。 1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 虽然在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去，但是 (ICP—AES／ICP-OES法 ) 对硼和磷的测定仍有影响，这种影响可以采用垂直 ICP—AES法具有 良好的检测限和分析精密度， 观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方 是