硫酸四氨合铜结晶过程的粒度控制技术.pdf

学兔兔 第43卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．7 2014年7月 Technology＆Development of Chemical Industry Ju1．2014 硫酸四氨合铜结晶过程的粒度控制技术 张 楠 ，冯璐璐 ，柳沛宏 (中北大学化工与环境学院，山西 太原 030051) 摘 要：氨水和硫酸铜溶液反应形成铜氨溶液，之后与乙醇混合使硫酸四氨合铜以晶体形式析出，过滤、干燥制 备硫酸四氨合铜晶体。考察不同操作条件对硫酸四氨合铜晶体粒度分布的影响。结果表明，析出过程中加入合适的 表面活性剂对粒度分布有一定影响，混料时以铜氨溶液分散加入到乙醇中效果较好，适当增加乙醇用量和提高搅拌 强度有利于得到小粒度产品。 关键词：硫酸四氨合铜；结晶；粒度分布；粒度控制 中图分类号：O 61 1．66 文献表识码：A 文章编号：1671．9905(2014)07-0015-04 硫酸四氨合铜(copper sulfate—ammonia tom— 研究硫酸四氨合铜晶体粒度及其分布的控制技 plex)，俗称络氨铜、硫酸四氨络合铜，化学式为 术，制备特定粒径的产品，对于改善其性能和进一步 【Cu(NH )4]SO4。硫酸四氨合铜用途广泛，在工业上 拓展其应用具有十分重要意义Ⅲ】。 常被用作媒染剂[1】，在碱性铜中是电镀液的主要成 l实验部分 分。在农业上是一种高效、安全的广谱杀菌剂，对真 菌、细菌性病害均有较好的防效，同时还可以作为植 1．1实验原理 物生长激素，在施药条件下，能有效促进植物生长， 在制备超细粒子时，沉淀法n 是常用的方法。 明显提高作物产量口】。硫酸四氨合铜还可作为催化 所谓沉淀法，通常是先在溶液中将不同化学物质混 剂，例如在六硝基联苄转化为六硝基芪的反应中加 合，然后往混合溶液中加入适当的沉淀剂以制备化 入硫酸四氨合铜，可使反应得率(以六硝基联苄计) 合物。其原理是在难溶电解质的溶液中，溶解的阴 大于65％[31。 阳离子的离子积大于该难溶物的溶度积Ksp，这种 目前，硫酸四氨合铜的制备方法主要有直接合 物质就会沉淀下来[13]0沉淀物的粒径取决于核形 成法与沉淀法【4】。直接合成法是将CuSO ·5H2O 成与核成长的相对速度，核形成速度低于核成长速 和Na2SO 加入蒸馏水中，然后通人一定量的氨气而 度时生成的颗粒数就少，平均粒径就变大。 制备。这种方法操作简单，生产成本较低，但是使用 沉淀剂的加^方式主要有3种：正加法，将沉淀剂 大量的氨气会对环境造成严重的污染。沉淀法是先 加入到混合溶液中；反加法：将混合溶液加入到沉淀剂 将CuSO ·5H 0溶于蒸馏水中，然后加入氨水与其 中；并崭滴加，将 冶溶液与沉淀 J同时加 至0容 播中。 反应，最后利用乙醇作为溶析剂使生成的硫酸四氨 1．2 原料 合铜沉淀出来【5】。这种方法虽然生产成本略高，但 五水硫酸铜(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，氨 是对环境污染小。因此，本研究采用沉淀法制备硫 水(分析纯)，蒸馏水(实验室自制)。 酸四氨合铜。 1-3 仪器及装置 晶体材