相转移催化法制备丙烯酸烯丙酯.pdf

第4O卷第3期 应 用 化 工 Vo1．40No．3 2011年 3月 AppliedChemicalIndustry Mar．2011 相转移催化法制备丙烯酸烯丙酯 李连贵，马岩，王永伟，敖玉辉 (长春工业大学 化学与生命科学学院，吉林 长春 130012) 摘 要：以丙烯酸钠与氯丙烯 (ALC)为原料，在相转移催化剂存在下合成出丙烯酸烯丙酯 (ALA)粗产品，经离心、 干燥、蒸馏等纯化手段得ALA产品。最佳反应条件为：以四丁基溴化铵为相转移催化剂，用量为反应物物质的量的 4％，VALc：V =1：1，在 40℃下反应 1．75h，ALA产率达 94％以上，纯度达98％W_L。 关键词：丙烯酸烯丙酯；相转移催化剂；合成 中图分类号：TQ2t6 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)03-0438—04 Synthesisofallylacrylatebyphase-transfercatalysis L／Lian—gui，MA Yah，WANG 一wei，AO Yu—hui (SchoolofChemistryandLifeScience，ChangehunUniversityofTechnology，Changehun130012，China) Abstract：Allylacrylate(ALA)wassynthesizedusingsodiumacrylate，allylchloride(ALC)asrawmate- rials．withphase—transfercatalysisascatalyst．TheALAwasobtainedfrom thecrudeproductbyeentrifu— gation，drying，distillation andohterpurificationmeasures．Theoptimal synthesisconditionswere：TBAB (4％ofreactants)ascaatlyst， Lc： ：I：1，t=1．75h，T=40℃．ThetoatlALAyieldwas94％ and puritywas98％ ． Keywords：allylacrylate；phase—transfercatalysis；synhtesis 丙烯酸烯丙酯 (ALA)是一种具有双官能团的 溴化铵(CTAB)、十六烷基三 甲基氯化铵 (CTAC)、 特种丙烯酸酯，其分子 中含有 2个反应活性高的 四丁基溴化铵 (TBAB)、四乙基溴化铵 (TEAB)、三 C—C双键 ，能同时与 2个不饱和键发生 自由基加 乙基苄基氯化铵 (TEBA)等均为分析纯。 成反应，可将 2条含有不饱和键的聚合物分子链 ShimadzuIR-400型红外光谱仪；ShimadzuGC一 (或者分子基 团)连接起来，因此，ALA在高分子合 2010气相色谱仪；AvancelI400MHz核磁共振波谱 成与改性中应用广泛。采用 ALA为交联剂的共聚 仪；Agilent5975气一质联用仪。 物高分子树脂具有较高的耐盐性和吸水性[1。在 1．2 实验方法 玻璃表面涂以ALA与丙烯酸的共聚物薄膜可制成 1．2．1 丙烯酸钠 (SA)的制备 将 1．2molAA与 自洁玻璃 J。用丙烯酸烯丙酯作为聚合单体可合 3mol丙酮混合，温度控制在40℃左右，搅拌下缓慢 成医用高分子聚合物制成牙科材料 驯。制备ALA 的加人 1mol40％的NaOH溶液。反应结束后，抽 的方法主要有直接酯化法、酯交换法 ¨。。、丙烯醛缩 滤，固体在 6O℃下真空干燥制得高纯度的SA粉 合法 等，