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碳基固体酸的制备及其催化合成碳酸甲丙酯

学兔兔 化 工 进 展 2013年第32卷第2期 CHEMICAL INDUSTRYAND ENGINEERING PROGRESS ·359· 碳基固体酸的制备及其催化合成碳酸甲丙酯 倪邦庆,贾国亮,范明明,王 辉 (江南大学化学与材料工程学院,江苏 无锡 214122) 摘 要:以葡萄糖为原料制备了碳基固体酸催化剂,利用碳酸二甲酯 (DMC)与正丙醇的酯交换反应为探针反 应,考察了制备条件对碳基固体酸催化活性的影响。结果表明,在碳化温度 350℃、碳化时间2 h、磺化温度 130℃、磺化时间10 h、浓硫酸与碳材料的质量比为100:1的条件下,制备的固体酸具有较好的催化活性;当 n(丙醇):n(DMC)=2:1、反应温度90℃、反应时间5 h、催化剂用量占原料总质量4%时,碳酸甲丙酯(MPC) 选择性超过90%,收率达到40%左右。催化剂催化活性较稳定,连续催化反应4次活性没有明显下降。 关键词:碳基固体酸:碳酸二甲酯;碳酸甲丙酯;酯交换 中图分类号:O 621.25 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2013)02—0359—06 DoI:1O.39698.issn.1000-6613.2013.02.019 Preparation 0f carbon-based solid acid catalyst for synthesis 0f methyl propyl carbonate ● 一 一 - NIBangqing,JIA Guoliang,FANMingming,WANGHui (SchoolofChemical andMaterialEngineering,JangnanUniversity,Wuxi214122,Jiangsu,China) Abstract:A carbon—based solid acid catalyst was prepared by using glucose as raw materia1.The impact of preparation parameters on catalyst activity was investigated by using transesterification between dimethyl carbonate(DMC)and propyl alcohol as model reaction.The results showed that optimal catalytic activity was attained over the catalyst carbonized at 300~C for 2 h,sulphonated at 130℃ for 10 h and mass ratio of sulfuric acid to carbon material 100.Under optimal transesterification conditions:mole ratio of propyl alcohol to DMC 2,reaction temperature 90℃,reaction time 5h and mass ratio of catalyst to total raw materials 4%.Conversion of DMC and selectivity to methyl propyl

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