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学兔兔 姚银春 邻苯二胺除焦塔设计 27 邻苯二胺除焦塔设计 姚银春 江苏扬农化工集团有限公司 扬州 225009 摘要 邻硝基氯苯生产邻苯二胺，大分子杂质和聚合物形成焦油堵塞脱氢塔和精馏塔进料151下部的填料 和液相分布器。新增除焦系统，将液相进料改为气相进料，在除焦塔除去焦油后，原料进入精馏系统，消除堵 塞现象。 关键词 焦油堵塞除焦连续生产 以邻硝基氯苯为原料，与浓氨水在 170～ 去除焦真空吸收塔 185clC、4．0～5．0MPa压力下反应8—12h，生成邻 硝基苯胺_1 J。以RaneyNi为催化剂，甲醇为溶剂， 温度70～80~C、氢压1．5MPa，邻硝基苯胺催化加 氢生成邻苯二胺。催化加氢是绿色生成工艺，低 成本，高收率，三废少 j。由于反应温度较高， 氢压大，反应速度相应快，比较容易引起副反应 增多，反应选择性下降。介质的酸碱度不仅影响 反应速度和选择性，对产物的构型也有较大的影 响。对于气相 (氢气)、液相 (邻硝基苯胺、甲 醇)、且放热的加氢反应，采用高转速的机械搅 拌，在搅拌不充分的情况下，存在局部过热，增 加了副反应的发生。 图1 OPDA除焦示意图 由于原料中含有少量对硝基氯苯，在反应中 生成副产物对苯二胺。邻苯二胺中的氨基在空气 除焦系统将液体粗胺通过强制循环泵进再沸 中易被氧化生成氢过氧化物，该反应是自由基链 器加热汽化，通过闪蒸器原料蒸汽进除焦塔，分 式反应，生成的自由基中间体会进一步反应生成 离后塔顶冷凝液 (97％)进二胺受槽泵人脱轻塔； 各种更加复杂的大分子杂质。同时，邻苯二胺会 除焦塔釜重组分 (X =0．75)泵入焦油釜，加热 被氧化成邻苯二亚胺，再与邻苯二胺进一步反应， 气相入焦油塔，焦油塔顶液相采出进二胺受槽泵 生成聚合物。粗胺组分中，邻苯二胺摩尔百分比 入脱轻塔，塔釜液进焦油槽A／B由釜壁半管蒸汽 95％，对苯二胺、大分子杂质、聚合物等5％。 加热浓缩 (X =0．5)后切换排渣。 1 除焦塔设计必要性 2 核心塔设备工程设计 由于原料中含有5％左右的焦油，若不进行处 粗胺含邻苯二胺95％ (mo1％，以下同)，其 理，焦油会进入精馏系统中，造成填料、内件堵 余为焦油5％。焦油主要由对苯二胺、大分子杂质 塞，一旦停车处理，非常麻烦；同时物料熔点 和聚合物组成。大分子杂质、聚合物分子量大， l03℃，常温下，停车处理，管道极易凝结堵塞。 沸点高，与邻苯二胺沸点相差大，在高真空除焦 所以必须设计除焦塔将焦油除去后再进原精馏 塔中最易分离。对苯二胺沸点与邻苯二胺相近， 系统。 难分离，但不易堵塞塔器。因焦油中大分子杂质、 OPDA除焦见图1。 聚合物组成复杂，其含量和物性数据少，工程上， 姚银春：1989年毕业于南京工业大学化工机械与设备专业，2012毕业于华东理工大学制药工程专业获硕士学位。主要从设计管理工作。 联系电话：(0514E—mail：yyc—yngcb@163．com。 学兔兔 28 CHEMICAL ENGINEEmNG DESIGN 焦油近似认为全部为对苯二胺，用PROII进行计 (4)回流液经管口c流入一级槽经过初步分 算，