铜合金中铅测定的探讨.pdf

学兔兔 第4O卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 201 1年 4月 Technology Development of Chemical Industry Apr．201 1 铜合金中铅测定的探讨 李正权 (贵州航天精工制造有限公司，贵州 遵义 563100) 摘 要：对铬酸铅沉淀．硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铅的试验方法进行探讨，改善原来的滴定分析方 法．提高了方法的稳定性和准确度。 关键词：铅；沉淀；硝酸银；pH 中图分类号：0 655 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)04-0033．03 铜合金中铅的测定方法有电解法、火焰．原子 称取硫酸亚铁铵[Fe(NH )2(SO4)2·6H 0]7．9 g，溶 吸收光谱法、发射光谱法等，这些方法属于仪器 于硫酸(5+95)1000 mL中，为保证二价铁稳定加 检测法，有些操作麻烦，分析耗时长；有些仪器昂 几小颗纯铝。 贵。从分析成本和试验时间上综合考虑，容量分 重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液 析是较适宜的。采用铬酸铅沉淀一硫酸亚铁铵滴定 的比值K的求法：用移液管移取c(1／6K2Cr20，)= 法进行测定。存在滴定终点不很明显(有时甚至 0．0500 mol·L--的重铬酸钾标准溶液 (10 mL或 不出现终点)，稳定性差，重复性差等问题。对此 20 mE)，置于250 mL锥形瓶中，加水80 mL，加入 方法进行改进，加人硝酸银形成氯化银对铬酸铅 硫酸、磷酸混合酸20 mL，邻苯氨基苯甲酸指示 沉淀吸附，改用醋酸钠缓冲溶液代替醋酸铵溶 剂3滴，用c(Fe )：O．020 mol·IJ--硫酸亚铁铵标准 液，严格控制溶液的pH值，使得测定准确度和稳 溶液滴定至亮绿色为终点。 定性提高．达到标准要求。 =V0／Vl 式中： 一吸取c(1／6K2Cr207)=0．0500 mol·L- 的 1 试验部分 重铬酸钾标准溶液的的体积，mL； 1．1 仪器与试剂 。— — 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积， PHS一3B精密pH计。 mL。 重铬酸钾标准溶液 c(1／6K2CrzO7)=0．0500 1．2 试验方法 mol·L-l：称取2．4515 g基准重铬酸钾，用水溶解 1．2．1 试验步骤 后．稀释至1000 mL。 称取试料 m(1．0000 g或 0．5000 g)，置于 乙酸钠溶液：称取乙酸钠8 g，加人36％的醋 300 mL锥形瓶中，加入硝酸(1+3)15 mL，加热溶 酸 134 mL，用水稀释至500 mL，摇匀，用氢氧化钠 解，取下冷却，加少量水，用PHS一3B精密pH计测 (40 g·L『 )或盐酸(1+5)调节pH到3．5。 定pH值，用氢氧化钠(100 g·L )或盐酸(1+5)调 氢氧化钠溶液100g· ，硝酸锶溶液100g·La，硝 节溶液的pH到3-4。加入硝酸锶溶液(100 g·L- ) 酸银溶液