超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第36卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 V01．36 No．2 2oo7年2月 Technology Development of Chemical Industry Feb．2007 超声提取一高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量 储志兵 ，周新光2，水恒福 ，陈建民2 (1．安徽工业大学化学与化工学院，安徽马鞍山 243002；2．复旦大学环境科学与工程系，上海 200433) 摘 要：确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件：0．4％NaOH溶液为溶剂，液固比40：1(mE·g )，提取 时间4 h。确定了高效液相色谱法检测烟碱含量的条件为Kr~xnasil Cls色谱柱(250 lnnl×4．6 lnnl，5 tan)，检测波长 259 nnl，检测温度35℃，流动相CHsOH／0．02 tool-L 磷酸盐缓冲溶液(v／v)为60／40，流速1．0 mL·min_。，进样 量10 ，。平均加样回收率98．8％，相对标准偏差1．2％。结果表明超声提取一高效液相色谱法是一种准确度高，速 度快的测定烟草中烟碱含量的检测方法。 关键词：烟草；烟碱含量；超声提取法；高效液相色谱法( LC) 中图分类号：O 657．72 TS 47 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2007)02—0046—03 目前烟草中主要化学成分测定采用硅钨酸重量 R=(C× )÷(1000×VI，)×10096 法[¨、紫外分光光度法(UV)[ 、气相色谱法 式中：R一烟碱提取率； (GC)E3]、高效液相色谱法(HPLC)t4--8]，其中以 C一根据烟碱标准曲线公式计算出的所测样 HPLC法占多数。烟草中主要有效成分是烟碱，所 品烟碱的浓度，rng·mL_1； 以研究烟碱的分析方法很多，主要的HPLC流动相 V一样品体积，mL； 是甲醇一磷酸盐体系和纯水一磷酸盐体系，前者常 W一烟草粉末重量，g。 用[5～7l。 2．2 色谱条件 本研究在前人工作基础上，以0．4％NaOH溶 色谱柱为Kmmasil cl8(250 ITlnl×4．6 rnlTl，5 液为溶剂，液固比40：1，提取时间4 h，室温超声波 ttm)，流动相为甲醇：0．02 tool·L_1磷酸盐缓冲溶液 提取烟碱，制备了分析样品，采用HPLC法测定了 (添加三乙胺，含量为0．46％，pH 6．5)=60：40，检 分析样品中的烟碱含量。 测波长259 RITI，流速1．0 mL·min_。，进样量10 L， 1 仪器和材料 柱温35℃。 2．3 标准曲线的建立 仪器：高效液相色谱Agilent 1100 Series LC 精密称取烟碱标准品，用甲醇配制成浓度分别 system；A