分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量.pdfVIP

学兔兔 第2期 李玉麟等：分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量 9I 分析 测试÷ 。 分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量 李玉麟，王平艳 ，殷文静，谢 慧，王俊峰，李松波 (昆明理工大学，云南 昆明 650500) 摘要：为了通过分光光度法测定钴钼废倦化剂中的铜含量，研究了预处理废催化剂的硫酸浓度、测定波长、还原剂和显色 剂用量等条件对钼含量测定的影响。试验表明测定钼含量的最佳条件为：硫酸浓度为 1体积98％硫酸加 l体积水，测定波长 460nm，氯化征锡溶液~o=100g／L)用量8mL，高氯酸溶液 =1．76g／mL)用量4mL，硫氰酸钠溶液(p=100g／L)用量15mL。该法测定 钼的含量准确度高，精密度较好。平均回收率为98．02％，标准偏差0．15，相对标准偏差0．029。 关键词：分光光度计：钴钼废催化剂；铝测定 中图分类号：0657．32：TQ09 文献标识码：A 文章编号：1001．9219(2014)02．91．04 钴钼催化剂是一类用途十分广泛的催化剂．它 仪器：721型分光光度计；硫酸干燥器；lcm石 的使用周期一般为3年～5年，之后将会因失效而排 英比色皿。 出。由于废催化剂中钼的含量较高，因而常被回收利 试剂：(1)三氧化钼，分析纯；(2)98％浓硫酸用等 用【1】。因为废催化剂中杂质多，成分复杂．所以提取液 体积的水稀释，配制为(1+1)硫酸；f3)3 35％的盐酸用 中钼的测定难度较大。又由于其自身的积累性和不 等体积的水稀释，配制为(1+1)盐酸；(4)硝酸，分析 可降解性嘲会对人体及环境造成极大的伤害，所以研 纯，配制为p=1．42g／mL；(5)高氯酸，分析纯，配制为 究重金属含量的快速检测方法具有重要意义。 p=1．76g／mL；(6)氯化亚锡(SnC12·2H2O)水溶液，将氯 目前测定重金属离子的分析方法主要有：原子 化亚锡溶于1+1盐酸配制为p=lOOg／L；(7)硫氰酸钠 发射光谱法，原子荧光法，原子吸收光谱法，电化学 溶液配制为p=lOOg／L。 法，伏安法及库仑计法[31。但上述的这些方法大都比 废钴钼催化剂：来自于云南煤化工集团开远解 较耗时。而且分析步骤复杂，分析仪器昂贵。本文采 放军化肥厂。 用分光光度法测定样品中目标金属含量。该法在分 1．3 实验方法 析测定样品时，可通过溶剂萃取待测组分或者在测 1．3．1 钼标准溶液的制备 定时加入掩蔽剂。对样品中的干扰物进行预分离， 称取0．1500g三氧化钼(MoO3，高纯试剂，使用 以消除干扰【41。此法简单，有效，可行性强。 前应至少在硫酸干燥器中干燥24h以上1．精确至 0．O001g。加入10mL硫酸溶液(试剂(2))加热使其溶 l 实验部分 解，然后转移到lO00mL容量瓶中，加水稀释至刻 1．1 实验原理 度，摇匀，置于棕色瓶中保存。此刻，1mL溶液中含 试样用硫酸酸浸之后，用氯化亚锡将废催化剂 Mo为 lO0／xg。 中的六价钼还原成五价，五价钼与硫氰酸根离子等