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76 第 39卷，第 1期 安 徽 化 工 V0l-39．No．1 2013年2月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Feb．2013 聚乙烯醇工业生产中水份含量分析方法的探讨 柯建道 (福建福维股份有限公司，福建 永安 366016) 摘要：通过仪器对不同形态的样品进行测试 ，结果表明，基于卡尔 ·费休原理的水份仪具有良好的准确度和精密度，卡尔 ·费休法特别适 合于聚乙烯醇(PVA)的工业分析。 关键词：聚乙烯醇 ；水份；分析方法；精密度 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2013．01．024 中图分类号：O661．1 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)O1—0076—02 目前水份分析方法有气相色谱法和卡尔 ·费休法 表 1仪器准确度、精密度的测试结果 等，由于我公司样品的特殊性 (液态、粘稠态)，因此选择 卡尔 ·费休法来分析水份含量。DL31水份仪是基于卡 尔 ·费休原理的一种 自动电位滴定仪 ，我公司将该滴定 仪应用在PVA生产分析中，对提高PVA生产中PVAC 树脂水份含量分析的准确度具有重要意义。 1实验部分 1．1仪器与试剂 DL31水份仪，量程 100ppm～100％；分析天平，0．1mg； 玻璃注射器 ，lmL、5mL；微量注射器，10izL；单组份卡 的精密度，95％的置信区间为(99．93±O．43)％。 氏试剂，3．0mg／L。 ② VAC样品水含量的重复性测试 1-2样品特性 启动预先编制的低含量 H20％分析程序，准确吸取 醋酸乙烯(VAC)，比重 0．934，常温下呈液态，易挥 5mLVAC样品注入滴定容器中，由仪器进行 自动分析测 发。 试，测试结果见表 2。 聚醋酸乙烯 (PVAC)，比重0．870，是一种以甲醇为 表2聚合进料VAC的水含量精密度测试结果 溶剂的PVAC胶粘剂，粘度7000cp。 1．3测试情况 1．3．1卡氏试剂滴定度的标定 用微量注射器吸取蒸馏水，减量法准确称取 10mg， 注入水分测定仪进行标定(重复二次)。 1．3．2不同样品对仪器性能进行测试 ①仪器的准确度、精密度测试(以水为标样) 从表2可以看出，仪器对低水分含量仍然具有较高 测试准备：10 微量进样器，30mL蒸馏水 ，O．1mg电 的精密度，95％的置信区间为(346．71-4-24．23)×10。 子天平。 ③PVAC样品水含量重复眭测试 测试过程：启动预先编制的分析程序，吸取约 1O 启动PVAC水分含量分析程序，用 lmL注射器吸取 蒸馏水，用天平进行差重称量，快速注入滴定容器中，由 约 lmLPVAC样品，用干燥过滤纸擦拭干净，并用电子 仪器进行 自动分析，重复测试5次，测试结果见表 l。 天平进行差重称量，快速注入滴定容器中，由仪器进行 从表 1可以看出，该仪器具有较高的准确度和良好 自动分析，测试结果见表3。 收稿 日期：2012—11-12 作者简介：柯建道(1968一)，男，福建永安人，工程师，主要从事分析技术及管理工作，