离子液体Et3NHCl-xAlCl3催化合成苯基二氯化膦研究.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．2 2009年2月 Technology Development of Chemical Industry Feb．2009 离子液体Et3NHC1一xA1C13催化合成苯基二氯化膦研究 刘 方，唐旭东，张家鹤 (天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300457) 摘 要：按文献方法合成了不同z值的Et3NHC1一xAIC13离子液体，并将其用于催化合成苯基二氯化膦，研究了 离子液体酸性、用量对反应活性的影响，对其重复使用性进行了考察，并对合成的苯基二氯化膦进行了红外表征。 关键词：离子液体；催化；苯基二氯化膦 中图分类号：O 627．51 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)02 0004—02 苯基二氯化膦(D( P)，又称二氯苯基膦，是合 成芳香族有机膦化合物最重要的单体之一，也是制 一 +PC13 +HC1 备阻燃剂、增塑剂、农药、尼龙稳定剂、染料、感光引 向装有回流冷凝管、温度计和磁力搅拌器的 发剂的中间体，其中由DCPP制备的膦系反应型阻 500 mL玻璃四口烧瓶中按设计量依次加入PCI3(过 燃剂，被广泛应用于制备永久性阻燃产品聚酯纤 量)、苯、离子液体，加热至回流并搅拌，在回流温度 维[卜3l。但传统合成方法存在因使用Ala 吡啶所 下反应6 h。反应结束后静置分层，室温下分出下层 带来的环境污染，具有腐蚀性，操作处理有危险，工 粘稠深色的离子液体层，上层无色透明的液体层中 序繁琐等缺点，因此选取更加合适的催化剂及方法 主要是苯基二氯化膦(DCPP)、未反应的苯及PC13， 已成为近年来关注的焦点。 常压90℃以下蒸出低沸点的苯和PCl3，于 1．56 离子液体作为新型的绿色溶剂和催化剂，被广 kPa下收集92～94℃馏分，即为DCPP。离子液体 泛用于酰基化、聚合、烷基化和环氧化等反应。其表 层用纯石油醚(60～90)萃取2次，经蒸馏回收石油 现为反应后的催化剂不与目标产物络合，可回收再 醚、少量的苯，得到另一部分产品，与前面所得 利用，简化了工艺过程，极大地节约了原料费用，且 DCPP合并计算总收率。 减轻了对环境的污染。研究发现实验室合成的廉价 1．3 测试 的Et3NHC1一xAIC13离子液体对烷基化反应具有良 对合成产物苯基二氯化膦(DCPP)进行了红外 好的催化活性L 4J，因此本实验以Et3NHC1一xAIC13