紫外线吸收剂UV-3030的合成研究.pdfVIP

第37卷，第6期 安 徽 化 工 Vo1．37，No．6 ． 2011年 12月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Dec．2011 1／ 紫外线吸收剂 UV一3030的合成研究 钱跃言 (浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023) 摘要：UV一3030作为一种新型的紫外线吸收剂，可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原 料，经过酯化、氨解、缩合三步反应合成uV一3030，产品的总收率为30％(以氰基乙酸计)，纯度达98％以上。该合成工艺条件温和，操作方 便，具有工业化应用前景。 关键词：紫外线吸收剂；UV一3030；合成 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2011．06．006 中图分类号：TQ658．2+4 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)06—0017—03 紫外线吸收剂 UV一3030，化学名称为 2一氰基 一 3’，3’一二苯基丙烯酸季戊四醇酯 ，其结构式为： N(C一～8一。一 c+轴 uV一3030是 白色结 晶 ／ ／CN ＼ 粉末，熔点123~C～126~C，相 图 1 f ，c I 对密度1．2g／cm (20℃)，相 O-~-O … 一 l + ＼／一＼ ＼COOCH C对分子质量为1060，可强烈 ＼ ／4 吸收波长为 280320nm 的 图2 。 紫外线，具有 良好的热稳定性和低挥发性，可用于较高 挤出温度下的聚合物，耐老化 ，适用于PA、PET，尤其适 1 +NO--OH2--!--。一 c 用于PC[。目前该产品在国内未见生产报道，因此对 UV一3030的研究和开发具有应用价值。 ／C 1实验部分 一 1．1主要药品及仪器 呲 N卜 氰基乙酸、二苯甲酮为工业品，纯度在 95％以上；甲 图 3 苯、乙酸乙酯、无水乙醇、N—N二甲基苯 甲酰胺 (DMF)、 对甲苯磺酸、环己烷和氧化铝均为试剂级。 1．3．1氰基乙酸季戊四醇酯的合成 x一4数字显示显微熔点测定仪 ，温度未经校正 ； 在装有温度计、回流搅拌及分水装置的 100mL四 BrukerAC一400MHz核磁共振仪 ，以四甲基硅烷为内标 口烧瓶中加人20g氰基乙酸(0．235mo1)、6．8g季戊四醇 物，以氘代氯仿或氘代DMSO作溶剂；TLC(薄层色谱)， (0．05oto1)、4g对甲苯磺酸(催化剂)和45mL甲苯，搅拌 TLC板用硅胶 GF254(青岛海洋化工厂)；岛津 GC一14B 加热至 回流温度。在此温度下反应 10h左右，用 TLC跟 型气相色谱仪；Bruker—Vector一22型红外光谱仪，KBr压 踪确定反应终点。反应结束后冷却至室温，将甲苯层回 片；AgilentGC6890／AgilentMSD5973气质联用仪。 收。再向烧瓶中加入40mL的乙酸乙酯，搅拌约 15min 1