洗油甲基萘馏分中喹啉盐基的回收与提纯.pdfVIP

第41卷 第8期 化 学 工 程 V01_41No．8 2013年8月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Aug．2013 洗油 甲基萘馏分中喹啉盐基的回收与提纯 赵 明 ，辛燕平 ，李汇丰 ，焦红普 ，许春建 (1．天津大学 化学工程联合重点实验室，天津 300072；2．河南宝舜化工科技有限公司，河南 安阳 455000) 摘要 ：喹啉盐基指沸点160—270℃、主要存在于洗油甲基萘馏分中的喹啉、异喹啉及其衍生物。文中建立了甲基萘馏 分及喹啉盐基的气相色谱分析方法，解决了甲基萘馏分中主要组分的定性和定量分析问题。通过单级萃取实验，得 到了从甲基萘馏分中萃取喹啉盐基的优化操作条件：硫酸为萃取剂，硫酸铵为稀释剂，萃取剂质量分数 10％，稀释剂 质量分数 10％，萃取温度为室温，萃取时间15min。为提高喹啉盐基的萃取率，采用单级萃取最佳工艺条件 ，对连续 逆流反应萃取实验进行研究，重点考察重相进料流速对萃取率的影响。结果表明：当重相进料流速低于液泛速度时， 萃取率达 (质量分数)99．9％以上。通过间歇蒸馏实验，对粗喹啉盐基进行了精制，得到了纯度质量分数99％以上的 精喹啉盐基产品。文中介绍的提取喹啉盐基的方法具有易实现、工序少 、工艺简单和收率高的优点。 关键词：喹啉盐基；反应萃取；萃取塔；间歇蒸馏 中图分类号：TQ028．94 文献标识码 ：A 文章编号：1005-9954(2013)08-0006-05 DoI：10．3969／j．issn．1005-9954．2013．08．002 Recoveryandpurification ofquinolinebasein methylnaphthalenefractionofwash oil ZHAOMing，XINYan-ping，LIHui-feng，JIAOHong-pu，XUChun-jian (1．ChemicalEngineeringJointKeyLaboratories，TianjinUniversity，Tianjin300072，China； 2．HenanBaoshunChemicalTechnologyCo．，Ltd．，Anyang455000，HenanProvince，China) Abstract：Quinolinebasemainlyreferstoquinoline，isoquinolineandtheirderivativeswiththeboilingpointof l60—_270 oC．mainly existing in themethylnaphthalenefraction ofwashoil．The gaschromatographyanalysis methodformethylnaphthalenefractionandquinolinebasewasestablished，thussolvingtheproblem in analyzing themaincomponentsin themethylnaphthalenefraction qualitativelyand quantitatively．Throughthesingle-stage extractionexperiments，theoptimum extractionconditionswereobtainedbytheselectionexperiments：sulfuricacid asextractionagent，ammonium sulfateasdiluent，extractantmassfractionof10％ ，diluentmassrfactionof10％ ， extractionatroom temperature，extractiontimeof15min．Inordertoimprovetheextraction rateofthequinoline base，using single—stage extr