QC-YJ-058-04枳壳检验操作程序.docVIP

枳壳检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-058-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个枳壳检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于枳壳的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第229页和企业标准。 1、简述：本品为芸科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收，自中部横切为两半，晒干或低温干燥。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈半球形，直径为3～5cm。外果皮棕褐色至褐色，有颗粒状突起，突起的顶端有凹点状油室；有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色，光滑而稍隆起，厚0.4～1.3cm，边缘散有1～2列油室，瓤囊7～12瓣，少数至15瓣，汁囊干缩呈棕色至棕褐色，内藏种子。质坚硬，不易折断。气清香，味苦、微酸。 2.2、鉴别 2.2.1、试剂：甲醇、三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）、3%三氯化铝乙醇溶液。 2.2.2、操作 2.2.2.1、本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则，壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，气孔环式，直径16～34μm，副卫细胞5～9个；侧面观外被角质层。汁囊组织淡黄色或无色，细胞多皱缩，并与下层细胞交错排列。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中，呈斜方形、多面体形或双锥形，直径3～30μm。螺纹导管、网纹导管及管细胞细小。 2.2.2.2、取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。pH值至3）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。 2.4.2、对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液，即得。 2.4.3、供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 2.4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于4.0%，新柚皮苷（C28H34O15）不得少于3.0%。 饮片： 1、性状：本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色，中果皮黄白色至黄棕色，近外缘有1～2列点状油室，内侧有的有少量紫褐色瓤囊。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：照水分测定法（第二法）测定，不得过11.0%。 3.2、总灰分：按测定，不得过%。 枳壳检验操作程序 编号：QC-YJ-058-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１3页