江铜铅锌金属有限公司检化部.ppt

Page * ;Page * ;2、方法提要： 样品经过滤后得到滤液，滤液中含有Zn2+、Cu2+、Al3+、Fe3+等，因有干扰离子的存在，所以在滤液中加入NaF掩蔽Al3+，加抗坏血酸将Fe3+还原成Fe2+，加饱和硫脲掩蔽Cu2+，在PH5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，最终测得结果为锌含量。 Zn2+ Zn2+ Cu2+ 加NaF Cu2+ 加抗坏血酸 Zn2+ 加饱和硫脲 Al3+ Fe3+ Cu2+ Zn2+ Fe3+ Zn2+ + EDTA = Zn-EDTA;Page * ;乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA) ?1、乙二胺四乙酸，简称EDTA。 C10H14N2Na2O8 2H2O  2、 一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替 EDTA，原因是Na盐在水中溶解度大。 我们习惯称EDTA二钠盐为EDTA。 反应就是EDTA(4个羧基全部电离掉)和Zn2+（以锌为例）的络合，4个羧基、2个氨基共提供6对电子给Zn2+，形成六配位的化合物，此物无色。余下的Zn2+和二甲酚橙结合，显示紫红色。等EDTA把Zn2+完全反应了， Zn2+就不和二甲酚橙结合了，溶液显示游离的二甲酚橙颜色（即黄色）。显然，Zn-EDTA比Zn-二甲酚橙稳定，才能有这样的转化。 pH6.3的时候，金属-二甲酚橙和游离二甲酚橙都是红色，此时即使金属被EDTA反应完，溶液也不会有明显变色，就看不出滴定终点了，所以要pH6.3 。 ; 3 为什么选择二甲酚橙作为指示剂 ？ 二甲酚橙是一种配位滴定指示剂，能与金属离子（铝，铁，铋，锌等）生成紫红色的络合物。 pH6.3的时候，金属-二甲酚橙和游离二甲酚橙都是红色，此时即使金属被EDTA反应完，溶液也不会有明显变色，就看不出滴定终点了。pH6.3时 ，二甲酚橙呈亮黄色，与EDTA金属络合物的红色明显不同，易于观察终点。所以通过用缓冲溶液控制溶液pH，用二甲酚橙作为指示剂可以得到一个很好的结果。;Page * ;Page * ;Page * ;Page * ;Page * ;2、方法提要： 样品经过滤后得到滤液，滤液中存在Zn2+、Cu2+、Fe3+等大部分是有色金属离子，在滤液中加入EDTA-Ca试剂络合金属离子，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，NaOH为标准溶液滴定至豆绿色为终点。 EDTA-Ca与样品中部分金属离子反应生成比EDTA-Ca更稳定的络合物。加入EDTA-Ca将有色溶液变成无色溶液。 EDTA-Ca + Zn2+ = EDTA-Zn + Ca2+ EDTA-Ca + Cu2+ = EDTA-Cu + Ca2+ 3 EDTA-Ca + 2Fe3+ = Fe2EDTA3 + 3Ca2+ ;Page * ; 因EDTA是呈弱酸性，其相当于是一种缓冲溶液，会影响溶液的PH值，进而影响终点。所以在进行硫酸滴定时，不能直接加EDTA进行掩蔽，而是将EDTA与CaCl2配置成稳定的EDTA-Ca，同时将EDTA-Ca的PH调至7。 在EDTA-Ca中实则Ca不起作用的，加入CaCl2是为了得到稳定的EDTA-Ca。 EDTA-Ca与样品中部分金属离子反应生成比EDTA-Ca更稳定的络合物。加入EDTA-Ca将有色溶液变成无色溶液。 EDTA-Ca + Zn2+ = EDTA-Zn + Ca2+ EDTA-Ca + Cu2+ = EDTA-Cu + Ca2+ 3 EDTA-Ca + 2Fe3+ = Fe2EDTA3 + 3Ca2+ ; 3.2 甲基红次甲基蓝（混合指示剂） 在酸碱滴定中，有时需要将滴定终点限制在很窄的pH值范围内，这是可采用混合指示剂。 混合指示剂配制是用两种指示剂按一定比例混合而成，都是利用彼此颜色间的互补作用使得颜色的变化更加敏锐。0.12g甲基红溶于100ml水， 0.08g亚甲基蓝溶于100ml无水乙醇中，等体积混合。变色点pH=5.4，5.2（红紫）→5.4（灰蓝）→5.6（绿），保存于棕色瓶中。混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。;Page * ;Pag