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方法开发报告2015-APP-RLC-020 2015 版药典辅料羟苯丁酯测定（LC-UV ） 赛默飞世尔科技色谱产品应用中心 检测项目：羟苯丁酯 样品基体：溶液 仪器型号：Thermo Ultimate 3000 ： 泵：DGP-3600RS 自动进样器：WPS-3000TSL 柱温箱：TCC-3000RS 检测器：DAD-3000RS 分析柱： Acclaim 120 C18 ，3 μm 4.6 ×150 mm （PN: 059133 SN: 002948 ） 流动相： 流动相A ：1% 冰醋酸溶液；流动相B ：甲醇 A:B = 40: 60 流速： 1 mL/min 柱 温： 35℃ 进样量： 20 μL 波长： 254 nm 1. 前言 羟苯丁酯是由正丁醇和对羟基苯甲酸酯化反应制得的，具有抗菌防腐作用，可作为药用辅料，通常作为口服或者 局部制剂中的防腐杀菌剂，《中国药典》2015 年版将收载该品种。 2. 样品制备 有关物质测试： 称取对照品10 mg，用流动相溶解并稀释制成1 mg/mL 的溶液作为供试品溶液；精密量取1 mL，置100 mL 容量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20 μL 进行上机测定。 含量测定： 称取对照品适量，用流动相溶解并定量稀释成100 μg/mL 的羟苯丁酯溶液后上机测定。 3. 测定谱图 （1 ）有关物质测定谱图 • • 1 The world leader in serving science 3 、测定谱图 The world leader in serving science （1）有关物质测定谱图 3 、测定谱图 （1）有关物质测定谱图 图1 对照溶液测定谱图（10 μg/mL ） 图1. 对照溶液测定谱图（10 μg/mL ） （2 ）系统适用性实验测定图谱 （2 ）系统适用性实验测定图谱 图1 对照溶液测定谱图（10 μg/mL ） （2 ）系统适用性实验测定图谱 图2 系统适用性实验测定谱图（羟苯甲酯与羟苯乙酯的混合对照溶液10 μg/mL ） （3 ）含量测定谱图 图2 系统适用性实验测定谱图（羟苯甲酯与羟苯乙酯的混合对照溶液10 μg/mL ） 图2. 系统适用性实验测定谱图（羟苯甲酯与羟苯乙酯的混合对照溶液10 μg/mL ） （3 ）含量测定谱图 （3 ）含量测定谱图 The world leader in serving science 图5 含量测定条件下定量限谱图（0.2 μg/mL ） 4 、测定结果 图3. 含量测定条件下对照品谱图（100 μg/mL ） 表 1 羟苯丁酯线性数据和定量限 • • 2