超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研究.docVIP

　　超高压水射流超微粉碎朱砂的实验研究 作者：吴贞贞，王盛民，陈波， 王懿萍，彭娅，祁斌，陶敏，赵冬梅 【摘要】 目的考察超高压水射流技术对朱砂的超微粉碎效果。方法朱砂在300 MPa条件下超微粉碎，粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比较。结果超高压水射流粉体粒径小于传统水飞法粉体，粉体粒径范围为2.4～10.1μm;粉体中硫化汞的含量均符合《 中国 药典》(2005年版)的标准要求。结论超高压水射流粉碎朱砂效果良好，为建立新的矿物药水飞法提供依据。 【关键词】 超高压水射流; 朱砂; 超微粉碎; 水飞法 朱砂又名辰砂、丹砂、汞砂，为硫化物类天然辰砂矿石，具有清心镇惊、安神解毒的功效，临床应用范围较广，常夹杂雄黄、磷灰石、沥青质、硫化镁等矿物质及铋、铁、铅、锌、钡、铜、锰、锑、硅、砷等25种微量元素，其中游离汞、钡、铅、锑、砷对人体有害。因此，朱砂的炮制及毒性研究对临床安全具有十分重要的意义[1]。 　　超高压水射流技术应用于 工业 切割领域，目前在清洗、粉碎、医疗方面都有广泛应用[2]。高压水射流粉碎技术就是通过携带有巨大能量的高压水射流以某种方式作用在被粉碎的物料上，在物料的裂隙和节理面中产生压力瞬变，从而使物料粉碎[3]。 　　本文应用DPSB6-1830超高压水射流设备(在原设备喷嘴处加一缓冲隔板)对朱砂进行超微粉碎，将粉体粒径和硫化汞含量与传统水飞法制备的粉体进行比较，探讨超高压水射流技术用于矿物药超微粉碎的可行性。 　 　1 仪器与试药 　　超高压设备(南京大地水刀DPSB6-1830，气泵，南京);数码显微摄像机(Motic(102M) BA200)。朱砂(购于成都市西南药都药材市场);浓硫酸、硝酸钾、高锰酸钾、硫酸亚铁、硫酸铁铵、硫氰酸铵、N,N-二甲基甲酰胺，均为分析纯;蒸馏水。 　 　2 方法 　　2.1 粉碎条件选取滑石、石膏、代赭石和煅牡蛎，利用超高压水射流设备，采用L9(34)正交设计对压力(250，300，350 MPa),次数(1，2，3次)，粗粉过筛目数(60，80，100目)三因素进行考察，确定本实验的压力条件为300MPa。 　　2.2 朱砂粉碎 　　2.2.1 水飞法按照《中国药典》Ⅰ部附录ⅡD中水飞法进行[4]。 　　2.2.2 超高压水射流法取朱砂粗粉适量,加蒸馏水不断搅拌，待超高压水射流压力达300 MPa时，从磨料漏斗加入朱砂，在喷嘴处收集超高压水射流粉碎的朱砂，每次留适量样品，其余再次粉碎。依次反复粉碎10次。待全部粉碎完后，将收集的粉体混悬液静置，倾去上层清水，剩余部分转移至表面皿，置烘箱中40℃烘干，备用。 　　2.3 显微观察将朱砂混悬液搅拌后装片进行显微观察，发现朱砂粉碎体团聚现象严重(见图1)。随着粉碎次数增加，粉体团聚现象越严重。因此，需要利用分散剂使粉体充分分散，以利于显微观察和粒径测定。本实验选择N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂，配制成5%的溶液，加适量溶液到粉体中，在40 Hz低频下超声振荡10 min，迅速装片进行显微观察和粒径测定。 　　2.4 含量测定 按照2005版《中国药典》中朱砂的“含量”项下的方法[4，5]进行。 　　 3 结果 　　3.1 显微观察按照“2.3”项目下的实验方法对各样品进行显微观察。结果见图1及表1。 　　水飞法 粉碎6次 粉碎8次 　　图1 朱砂粉碎前后显微特征 　　由图1可知，粉碎次数不同，粉体发生的团聚现象也不同。使用N,N-二甲基甲酰胺做分散剂，朱砂超微粉体的分散效果极好，在显微镜下较容易观察粉体颗粒。同时也发现在粉体中存在一些透明有棱角的晶体，这些晶体极难粉碎，参照