水样和浮萍实验测定方法.docVIP

水环境质量监测分析方法 水样的采集 采集雨水可从气象站量雨筒中取样，或用一容器放置于露天，待降雨时接收水样。 采集灌溉水宜在灌水沟、渠中采样或在水库、山塘、河流或水井等水源处取样，注要不要在施过肥的稻田中取样。 径流水样可取自测量径流量设施的出水口。 采集土壤渗漏水 埋设地下排水管法； 建立排水采集器法：原装土柱法、田间隔离法。 水样的保存 冷藏法 化学试剂加入法 加抑制细菌试剂法 酸化法 碱化法 加入氧化剂或还原剂 水样的采集与保存要点 采样瓶应用洗净，具磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶； 采样时先用水样洗涤样瓶2-3次，水样不要完全装满样瓶，要留出5-10mL，以免温度升高时顶开瓶塞； 水样中多含有各种各样的悬浮物，因此，需要用0.45μm的滤膜或滤纸过滤，滤液用作可溶性成分的测定； 带回实验室的水样，对于易变化的成分和性质如铵态氮、硝态氮、亚硝态氮和pH 等应尽快进行分析，以免放置过久引起水样中某些成分的变化。 水样的预处理 水样中含有悬浮物，不能直接在仪器上测定；所含组分复杂；并且多数组分含量低，存在形态各异。所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 一、预处理方法 1. 悬浮物的去除 两方面含义： 将悬浮物从水样中分离出去； 将悬浮物中的可溶物溶解出来。 分离悬浮物的方法： 自然澄清法 离心沉降法 过滤法 2、水样的消解 HNO3消解法：较清洁的水样，可用硝酸消解。 HNO3-H2SO4：两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 HNO3-HClO4：两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 干灰化法：取适量水样于瓷蒸发皿中，水浴蒸干后移入马福炉内，于450～550℃灼烧，使有机物完全分解除去。取出冷却，用稀 HNO3溶解，过滤，滤液定容后供测定。 3、富集与分离 富集：富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。 分离：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。 蒸馏法：利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 挥发酚和氰化物蒸馏装置示意图 氟化物水蒸气蒸馏装置示意图 溶剂萃取法：基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富集。 吸附法：利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸，达到分离和富集的目的。 离子交换法：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。 共沉淀法：溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的，但却是一种分离富集痕量组分的手段。 pH 值的测定 1、分析意义 pH 是天然水及污水的重要牲指标。 天然水的pH 值与水中二氧化碳的含量有密切关系，没有受到污染的河水的pH 值在6.5-8.5。降雨的pH 值如小于5.6属酸雨，酸雨对地表水体的水质和环境生态如植物的生长和鱼类的生存都有直接的危害。 2、测定方法 比色法 电位测定法 3、方法原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。 在25℃时，每单位pH 相当于59.1 mV 电位差变化值，可在仪器上直接读出pH值，温度差异在仪器上补偿。 pH测定示意图 4、仪器及设备 pH 计； 玻璃电极； 饱和甘汞电极； 或pH 复合电极。 5、试 剂 pH 4.01标准缓冲溶液：10.21g 105 ℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）溶于水中，定容至1L。 pH 6.87标准缓冲溶液：3.53g 105 ℃烘干的磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）和3.39磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯） 溶于水中，定容至1L。 pH 9.18标准缓冲溶液：380g 硼砂（Na2B4O7.10H2O，分析纯）溶于无CO2的水中，定容至1L。此溶液的pH 值易变化，应注意保存。 6、操作步骤 标定仪器：用标准缓冲溶液标定pH 计； 测量pH 值：经标定的仪器，即可用来测定被测定溶液。一般 pH 计可直接读出pH 值，不需要换算。 氮、磷分析方法 总磷（total phosphorus, TP） 总溶解态磷（total dissolved phosphorus, TDP） 溶解态无机磷（dissolved inorganic phosp