比色法测定钢中微量硼的研究.pdfVIP

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2017-05-12 发布于河南
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比色法测定钢中微量硼的研究.pdf

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比色法测定钢中微量硼的研究

学兔兔第3期锅炉制造 No．3 2010年5月 B0ILER MANUFACTURING May．2010 文章编号：CN23—1249(2010)03—0033—02 比色法测定钢中微量硼的研究杨德杰 (哈尔滨锅炉厂工业锅炉公司，黑龙江哈尔滨 150046) 摘要：试样以酸溶解，在硫磷溶液介质中，加入氟化氨与硼生成氟硼络离子(BF一4)，加入次甲基蓝与之生成蓝色络合物，用二氯乙烷萃取后，以光度法测定。测定范围：硼含量0．000 5—0．05％的碳钢、低合金钢、高合金钢。关键词：溶解；络合物；萃取；光度法中图分类号：0657 文献标识码：A Study on the Colorimetry Determination of Trace Boron in Steel Yang Dejie (Harbin Boiler Co．Ltd．，Industrial Boiler Plant，Harbin 150046，China) Abstract：Sample is dissolved in acid，moved into sulfuric acid and phosphorus acid medium，added to fluorie ammonia and forms blue chelate(BF4-)which is extracted with 2一chloroethene and de． termined by colorimetry． Key words：dissolved；chelate；extract；colorimetry 磷酸(5 moL／L)取167 mL磷酸溶液于水中， 0 引言冷却后稀释为1 L；微量元素硼的检验在现阶段还存在着操作的氟化铵溶液(1 mol／L)：称37．04 g氟化铵溶复杂性和不稳定性。本文通过快速简单易行的试于水中，稀释为1 L。贮存于塑料瓶；验方法，以干扰少，精确度高对微量硼进行测定。硫酸亚铁铵：40 g／L每100 mL加2～3滴硫 1 实验部分酸；次甲基蓝(。．00l m。l／L)：称 1．87 g溶于水 1．1 实验方法中稀释至1 L。用时稀释1O倍； 1．1．1 仪器与试剂二氯乙烷；所用仪器为721型分光光度计。氯化钠(固体)；所用试剂为：高锰酸钾溶液，称取分析纯高锰酸钾3．950 0 g 硫酸(5 mol／L)取70 mL硫酸溶于水中，冷溶解于水中，移人250 mL量瓶中，用水稀释至刻却后稀释为l L；