固体超强酸SO^2—4／WO3—ZrO2催化苯胺N—乙基化反应研究.pdfVIP

维普资讯 基 1999年 1月 精 细 石 油 化 工 第 1期 SPEClALlTY 固体超强酸 sol／wo3一ZrO：催化 苯胺 N一乙基化反应研究 ， ， 1 rD／f／都金库 韩堆涛L／／孙菲菲 丁形 橱恩翠 博翠蓉 Ogvh6f／ 天津师范大学化学与生命科学学院。。∞ 6 }； V ／ 制备复台氧化物 固体超强酸催化剂 s0 iWO。一ZrO：．将其应用于常压气相法苯胺 N一乙基化反应 。结 果表 明：催化剂有较好 的催化 活性 ，苯胺转化率98 ，N．N 二 己基苯胺 (DEA)的选择性95 。催化剂 的 焙烧过程中，WO。分散在ZrO 表面，对介稳 的ZrO 四方晶相起一定的稳定作用，增加 了催化剂的酸强度 。 关键词：里苎塑里鱼 sol／WO。一Zro。 堡 N 薹 苯胺 的N一乙基化反应产物 中， ，N一二 乙基 ～ c一4的酸强度 ；用 TJ270—30型红外光谱仪测 苯胺 (DEA)是制造染料 、塑料 、医药 、橡胶 的重要 定 IR光谱 ，分析催 化剂样 品表 面 sO：一的结合 工业原料和 中间体 ，N一乙基苯胺 (NEA)在化工 态 ；以PERK1N ELMER一684型仪器做吸附吡 生产上也有广泛的应用 。因此 ，对苯胺 N一乙基化 啶的红外光谱 ，用来分析酸 中心类型 ；以DMAX 反应 的研究有重要 的意义 。据文献报道 ，SOi／ 一 2500Cu型衍射仪做 XRD谱 图+日本理学热分 zrO!与 sO；／wo 一ZrO：均具有超强酸性一’‘ 析仪做 TG—DTA 曲线 ，用 以进行催化剂 的物相 用 Soj一／zrO。催化苯胺 N一乙基化反应 ，转化率 分析 为 88 ，主产物为 N一乙基苯胺 口。本文制备了复 裹 1 催化剂 C 1～c一4的期备 台氧化物 固体超强酸 SO一／WOaZrO：，用来催化 苯胺 N一乙基化反应 。 1 实 验 1．1 催化 剂的制备 取一定量 的 zrOC1 ·8H：O(CP)，用浓氨水 水解 ，生成 白色沉淀 ，抽滤 ，用去离子水洗涤至无 1．3 催化剂活性评价 C1一。90～12O℃下干燥 24h得 白色zrO2·H2O。 本实验采用不锈钢管式反应器 ，管式炉加热 ． 然后加人一定 比例 的H WO ，充分混合 ，研磨均 热 电偶显示 、测定温度 。取 2～4g的20~40目催 匀 ，再用一定浓度 的HSO 淋洗 。干燥后放在马 弗炉 内，一定温度下焙烧 3h+制得 四种 催 化剂 ， 收稿 日期 ：1998—11 伽 }修 ＆描 收到 日期 ：1999一c1 04 走牵 市教委基金 蛋助项 目。 见表 l。 砟者 畸舟 ：郜 空库 53岁 ．最撞 ，物理化学专业 ．从事空属配 1．2 催化剂结构物相分析 夸轴 、目体 畦催化 田体 电解质材料 以厦 应用量干化学等教学研