13电子微探分析.ppt

電子束微探分析EPMA SEI (Secondary Electron Image) Detect morphology By Secondary Electron Microscope SEI 影像放射虫 BEI (Back-scattered Electron Image) Back-scattered Electrons Related to whole composition (Mean atomic numbers) 各種訊號在試件內部的產生區域 EPMA之原理 EPMA之用途 EPMA之示意圖 EPMA之示意圖 EPMA之分類 EPMA之分類 EPMA之分類 X-Ray訊號產生的方式 EDS示意圖 EDS硬體示意圖 WDS EDS 與WDS 的比較表 上圖為在相同條件下同時做EDS/WDS的銀電極板的Mapping分析,微量的Bi在WDS分析下較清楚. 在陶瓷樣品中,Ti_K(4.5089KeV)與Ba_L(4.4653KeV)的EDS波峰重疊(如最下兩張Mapping),其Ti_K與Ba_L的分佈幾乎相同,但是若經由WDS分析後,其Ti_K與Ba_L的分佈圖很清楚的分開了. Ti_K與Ba_L的Peak在EDS的圖譜分析中重疊,但是經由WDS分析後可清楚的分開此兩根Peak. 表2：電子微探針分析所使用之標準樣本成分(wt.%)(*：合成礦物； **：自然礦物) EPMA之用途 顯微化學分析及光學顯微鏡之功能 定性與定量分析之能力 微組織內含有個別相的成份分析,譬如鋼鐵合金內之析出物，第二相等。 晶界間成份梯度之變化及分佈狀態。 非均勻元素分佈圖 (mapping) 之測定 SEI , BEI , TEM , ZAF , EDS , WDS 參考資料： .tw/NEW/APP/WDS_EDS/WDS_EDS.htm http://www.cameca.fr/html/epma_mineralogy.html .tw/caster/3/ standard wollastonite * rutile * pyrope * 52NL11 * fayalite* Mn-olivine* Ni- olivine* albite** adularia** SiO2 51.72 ? 44.70 0.22 29.47 29.75 28.67 68.24 64.39 TiO2 ? 99.98 ? 0.46 ? ? ? ? ? Al2 O3 ? ? 25.29 19.40 ? ? ? 19.90 18.58 Cr2 O3 ? ? ? 44.55 ? ? ? ? ? FeO ? ? ? 22.06 70.53 ? ? ? 0.03 MnO ? ? ? 0.21 ? 70.25 ? ? ? MgO ? ? 30.01 0.14 ? ? ? ? ? NiO ? ? ? 12.21 ? ? 71.33 ? ? CaO 48.28 ? ? 0.14 ? ? ? 0.03 ? Na2 O 0.00 ? 0.00 ? ? ? ? 11.94 1.14 K2 O 0.00 ? ? ? ? ? ? 0.04 14.92 total 100.00 99.98 100.00 99.39 100.00 100.00 100.00 100.15 99.06 * * 光學顯微鏡— 以「可見光」為光源，由透鏡組將影像放大。 電子顯微鏡– 以「電子束」，由磁場當作「透 鏡」來「折射」電子束。 何者放大倍率高呢 ? 當物體比可見光的波長還要小時，光學顯微鏡便無法使用。 電子顯微鏡則利用高能量射出波長較短的電子波，因此放大倍率大大提高。 組成分析 Characteristic X-ray 特徵X-光射線 原子平均分佈 (Backscattered electron) , BSE 背向散射電子 表面型貌 (Secondary Electron) ,SE 二次電子 表面組成分析 　 Auger電子 用途 簡稱 電子信號 電子束作用所產生的信號及用途 Gl＋Qz＋Opx＋An 電子束微微分析(Electron Probe Micro Analysis,EPMA ) 1984年 ,法國 R.Castaing首創 一種顯微分析技術，利用一束極細小的聚焦電子束打在欲 分析的樣品上，所激發出各元素的特定x-ray，藉此作樣 本所含元素的定性與定量分析。