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* 仪器分析课程主要内容 色谱 电化学 波谱学 气相色谱 液相色谱 电位分析 极谱分析 紫外光谱 核磁共振 红外光谱 质 谱 原子吸收光谱 不作为考试内容 试题类型与分值分布 一、选择题（30分，共15题） 色谱、电化学、四大波谱 二、填空题（30分，共10题） 电化学、四大波谱 三、计算题（20分，共4题）(公式、步骤、结果要清楚） 色谱、电化学 四、问答题（20分，共4题）（理由要充分、步骤要清晰） 色谱、四大波谱 各章重点内容 一、气相色谱 色谱分离的依据：分配系数 2.保留值 （1）时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM （2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）：VR = tR×F0 （ F0为色谱柱出口处的载气流量， 单位：m L / min。） 死体积（VM）： VM = tM ×F0 调整保留体积（VR＇）： V R＇ = VR －VM 3. 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比(α) r21 = tR2 / tR1= VR2 / V R1 4. 区域宽度 （1）标准偏差(?)： 即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)： 色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? （3）峰底宽(Y)： Y=4 ? 5. 分配比(容量因子)与分配系数 分配系数K：组分在两相间的浓度比； 分配比k：平衡时，组分在各相中总的质量比； k =ms/ mM K = cs/ cM 相比β= VM/Vs 6. 色谱分离的基本理论： 塔板理论：计算公式 速率理论：范氏方程 ，H的三个影 响因素分别为涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项。 7. 色谱分离基本方程：完全分离（R=1.5） 8. 气相色谱定性分析：保留指数 P47(标准物质：两个正构烷烃） 9. 气相色谱定量分析： 定量校正因子： 相对响应值： 定量计算方法：内标法 习题：P61-63 21、22、29、30。 X为保留值，可用调整保留时间 t’R, 调整保留体积V’R表示；i为被测物质；Z、Z+1代表具有Z个和Z+1个碳原子数的正构烷烃。 21. 解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ?1m 22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 得L=3.665m 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 47.3 1.36 250 1.28 77 1.05 278 1.00 4.5 1.00 214 0.74 34 0.84 峰面积 校正因子f 丙烷 丙烯 乙烷 乙烯 二氧化碳 甲烷 空气 出峰次序 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式： 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =214×0.74 ×4/2471.168 =0.256 wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )=0.007 wC2H4 =278 ×4 ×1.00/2471.168 =0.450 wC2H6 =77 × 4 ×1.05/2471.168 =0.131 wC3H6 = 250 ×1.28 /2471.168=0.130 wC3H8 =47.3 ×1.36/2471.68 =0.026 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.