2009材料分析测试技术课件第十一章汇.pptVIP

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析;§11-1 概 述;11-2 薄膜样品的制备; 二 工艺过程 从大块材料上制备金属薄膜样品的过程大致可以分为下面三个步骤： 第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。电火花线切割 法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，见图11-1。以被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持一个微小的距离，利用其间的火花放电进行切割。电火花切割可切下厚度小于0.5nm的薄片，切割时损伤层比较浅，可以通过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。 ; 第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。应注意把样品平放，不要用力太大，并使它充分冷却。因为压力过大和温度升高都会引起样品内部组织结构．发生变化。减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。这是因为手工研磨时即使用力不大，薄片上的硬化层往往会厚至数十个纳米。为了保证所观察的部位不引入因塑性变形而造成的附加结构细节，因此除研磨时必须特别仔细外，还应留有在最终减薄时应去除的硬化层余量。另一种预先减薄的方法是化学薄化法。这种方法是把切割好的金属薄片放人配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。因为合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进行化学减薄时，应注意减薄液的选择。表11-1是常用的各种化学减薄液的配方。化学减薄的速度很快，因此操作时必须动作迅速。化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20～50μm。这样可以为最终减薄提供有利的条件，经化学减薄的样品最终抛光穿孔后，可供观察的薄区面积明显增大。但是，化学减薄时必须事先把薄片表面充分清洗，去除油污或其它不洁物，否则将得不到满意的结果。 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; 第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电 解抛光法；图11-2为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中。进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接，样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维，其中一个光导纤维和光源相接，另一个则和光敏元件相联。如果样品经抛光后中心出现小孔，光敏元件输出的电讯号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3 mm圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3 mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。; 由于双喷抛光法工艺规范十分简单，而且稳定可靠，因此它已取代了早期制备金属薄膜的方法(例如窗口法和Ballmann法)，成为现今应用最广的最终减薄法。表11-2列出了最常用的电解减薄液的配方。 对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先采用金刚石刃内圆切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。所谓离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5°～30°)轰击样品，使之减薄。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，观察效果会更好。由于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长，一般长达10多小时，如果机械研磨后的厚度大，则离子减薄时间长达几十个小时。因此，目前出现一种挖坑机，机械研磨后的样品，先挖坑，使中心区厚度进一步减薄。挖坑机的原理就是一个球形砂轮在样品中心滚磨，同时配以厚度精确测量显示装置，经挖坑后的样品，离子减薄的时间可大大缩短。; 11-3 衍衬成像原理;此时，在B晶粒的选区衍射花样中，hkl斑点特别亮，也即其(hkl)晶面的衍射束最强。如果假定对于足够薄的样品，入射电子受到的吸收效应可不予考虑，且在所谓 “双光束条件”下忽略所有其它较弱的衍射束，则强度为I0的入射电子束在B晶粒区域内经过散射之后，将成为强度为Ihkl；的衍射束和强度为(I0-Ihkl)的透射束两个部分。 同时，