头孢替安基准进口基准.doc

国家食品药品监督管理局进口药品注册标准 标准号：J 注射用盐酸头孢替安 Zhusheyong Yansuantoubaoti’an Cefotiam Hydrochloride for Injection 本品为盐酸头孢替安加适量碳酸钠做助溶剂制成的无菌粉末。按干燥品，无碳酸钠物计算，含头孢替安（C18H23N9O4S3）不得少于79.0%，按平均装量计算，含头孢替安（C18H23N9O4S3）应为标示量的90.0%~120.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶粉末。 【鉴别】（1）取本品适量，加水制成每1ml中约含头孢替安20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录IV A）测定，在259nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录III）。 （4）取本品适量，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 （5）本品显钠盐的火焰反应（中国药典2005年版二部附录III）。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含头孢替安0.1g的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），pH值应为5.7~7.2。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别按标示量加水制成每1ml中含头孢替安0.1g的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录IX B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色7号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IX A第一法）比较，均不得更深。 有关物质 取装量差异项下内容物，混合均匀，称取适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含头孢替安1mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，溶液临用现配或于4℃低温进样。取对照溶液10ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度使主成分峰高约为满量程的10%～25%。再精密量取上述两种溶液各10ul注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液如县杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。 干燥失重 取本品约100mg，精密称定，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过6.0%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L）。 碳酸钠 照原子吸收分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ D）测定。 氯化钾溶液的制备 称取氯化钾19.07g，加水溶解并稀释至1000ml。 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥2小时的氯化钠适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含14ug的溶液。精密量取此溶液10ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化钾溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 精密称取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含碳酸钠12.5ug的溶液。精密量取此溶液10ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化钾溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀。 空白溶液的制备 精密量取氯化钾溶液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 测定法 照原子吸收分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ D），用装有钠孔-阴极灯及空气-乙炔火焰的合适的原子吸收分光光度计，于钠射线589.0nm的波长处测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度，用空白溶液作为空白，接下式计算供试品中碳酸钠（Na2CO3）的百分含量（PM）β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【规格】按C18H23N9O4S3计（1）0.5g；（2）1.0g 【贮藏】遮光、密闭、在阴凉干燥处保存。 【有效期】36个月。 【生产国别】韩国 【生产企业】大元制药株式会社 【复核单位】天津市药品检验所 盐酸头孢替安 Cefotiam Hydrochloride ·2HCL C18H23N9O4S3·2HCl 598.56 本品为(6R,7R)[2-(2-氨基-1,3-噻唑-4-基)乙酰胺基]-3[[1-(2-二甲氨基乙基)-1H-四唑-5-基]硫甲基]-8-氧-5-硫-1-氮二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二盐酸盐。按无水物计算,含头孢替安(C18H23N9O4S3)不得少于79.0%。 【性状】 本品为白色至