中国药品检验标准操作规范2010年版硫酸盐.docVIP

检 验 操 作 程 序 文件编号：TP-0802 页号：1/3 硫酸盐检查标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器与用具…………………………………………………………………………………2 5、试药与试液…………………………………………………………………………………2 6、操作程序……………………………………………………………………………………2 7、注意事项……………………………………………………………………………………3 8、结果与判定………………………………………………………………………………3 9、附录…………………………………………………………………………………………3 10、更改信息…………………………………………………………………………………3 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了硫酸盐的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅷ B“硫酸盐检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P203“硫酸盐检查法”。 3 简介 原理：微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓ 加盐酸使成酸性，目的是防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。溶液的酸度对浊度有影响，50ml供试液中含稀盐酸2ml（约相当0.1mol/ml），如酸度大于此浓度时灵敏度则下降。 本法检查硫酸盐以50ml中含200～500μg的SO42-的浓度为宜，此时梯度明显，适于肉眼观察。 4 仪器及用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5 试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO42-）。 本液在6个月内适用。 6 操作程序 6.1供试溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 6.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色 管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 6.3比浊 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 6.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。 7 注意事项 7.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。 7.2加入25%氯化钡溶液后，应立即充分摇匀，以免影响浊度。 7.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 7.4温度对产生浑浊有影响，温度太低产生浑浊慢且少，还不稳定。所以室温低于10℃时应将纳氏比色管放于25～30℃水浴中放置10分钟，再观察比较。 7.5应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 7.6纳氏比色管用后应立即用冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 8 结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管的浑浊，则判为不符合规定。 9 附录 附件一 标准硫酸钾溶